[發明專利]氧化砷中去除硒、硼雜質的工藝方法

有效

• 申請號: 201310222456.8
• 申請日: 2013-06-06
• 公開（公告）號: CN103265073A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 周斌;金杰;羅學文;羅亮
• 申請（專利權）人: 江西海宸光電科技有限公司
• 主分類號: C01G28/00
• 分類號: C01G28/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及用濕法去除氧化砷里溶水性氧化物的工藝方法，具體涉及氧化砷中去除氧化硒、氧化硼的工藝方法。

背景技術

在制備化合物電子材料砷化鎵及重參砷晶硅時，其原料高純度單質砷中的雜質硒和硼是兩個極有害的元素，在制備高純度單質砷時硒和硼元素的濃度必須控制在硒小于10PPb，硼小于1PPb，經典工藝是用氧化砷或單質砷轉化為三氯化神，再讓三氯化砷流經填滿單質砷的填料柱除硒得到硫含量很低的三氯化砷，該工藝方法的不足是填料柱里的砷要定期更換，除硒的穩定性難以控制；硼的氯化物沸點比三氯化砷低，在精餾三氯化砷時作為低沸物去除硼的氯化物；無論是砷填料除硒和低沸物除硼，其穩定性均難以得到很好的控制；如使用無硒和硼的氧化砷為原料，不管是三氯化砷精餾提純或者氧化砷蒸餾提純，均可制的硒含量小于10PPb，硼含量小于1PPb，穩定性好的高純度單質砷?，更好的滿足砷化鎵或者重參砷硅的使用。

發明內容

本發明所解決的技術問題在于提供一種氧化砷中去除硒、硼雜質的工藝方法，以解決上述背景技術中的缺點。

本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現：

氧化砷中去除硒、硼雜質的工藝方法，是一種制備無硒、無硼的氧化砷的工藝方法，根據原料的不同，具體的步驟也不同，原料為低純度工業單質砷的工藝方法為：

（1）根據處理料的多少，準備好容積為50—500升的塑料桶或者鈦制作的容器；

（2）采用臥式管狀轉化爐將單質砷制備為氧化砷，將制備好的氧化砷粉末放入水的電阻率為10~18MΩ的純水里浸泡5~48小時，氧化砷粉末的堆體積和水的體積比按照1:1~3的比例，即1體積的氧化砷堆體積放1~3體積的純水；

（3）物料浸泡好后，先把泡料容器里適當的上清液去除，去除上清液后的水與料一起倒入容積為500~1500L的帶電加熱的攪拌器里，加熱溫度50-80度，攪拌1~6小時；

（4）將攪拌器攪拌后的物料放入真空脫水料盤真空脫水，或者放入甩干機里甩干脫水，脫水后的料硼的濃度小于10PPb，硒的濃度從原料含硒濃度20000~50000PPb降到200~500PPb。

原料以低純度工業氧化砷的工藝方法為：

（1）在放有10~18MΩ純水的塑料桶或者鈦制作的容器里放一目數為100~300目的尼龍過濾網；

（2）氧化砷放入過濾網，邊放料邊攪拌，小顆粒的料漿通過過濾網沉入容器底部，大顆粒的氧化砷物料留在網兜里，把網兜上大顆粒的氧化砷料粉碎后再過濾；

（3）經過濾的物料按照水料體積比1:1~3的比例浸泡5~8小時，使水和物料充分接觸；

（4）物料浸泡好后，先把泡料容器里適當的上清液去除，去除上清液后的水與料一起倒入容積為500~1500L的帶電加熱的攪拌器里，溫度50-80度，攪拌1~6小時；

（5）將攪拌器攪拌后的物料放入真空脫水料盤真空脫水，或者放入甩干機里甩干脫水，硼從沒水浸泡攪拌前的300PPb降到小于5-10PPb，硒的濃度從沒用水浸泡加熱攪拌前的20000-50000PPb降到小于200~500PPb。

有益效果

本發明用濕法去除氧化砷里的硒和硼，分別以兩種不同的原料來去除氧化砷中的雜質，為三氯化神精餾和氧化砷蒸餾提純制備高純度單質砷提供無硒無硼的氧化砷原料。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實例，進一步闡述本發明。

實施例1：在容積為80升的塑料桶里放入20升10—18MΩ的純水，把由臥式管狀轉化爐將單質砷制備出的氧化砷20kg放入水中浸泡，浸泡20小時后去除部分上清液，再經加熱攪拌1-6小時后，用離心甩干機脫水，甩干后氧化砷取樣用ICP—MS檢測，沒用水浸泡攪拌前硒的濃度為48500PPb，硼的濃度為310PPb，用水浸泡加熱攪拌脫水處理后硒的濃度降到250PPb，硼的濃度降到8PPb。