[發明專利]一種污泥中不同形態水分的快速測定方法

有效

• 申請號: 201310222072.6
• 申請日: 2013-06-05
• 公開（公告）號: CN103308543A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 嚴建華;王飛;池涌;毛華臻;李曉東;蔣旭光;馬增益;金余其;陸勝勇;黃群星;薄拯;倪明江;岑可法
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

技術領域

本發明涉及污泥不同水分形態特性測量領域。具體地說，本發明涉及一種污泥中不同形態水分的快速測定方法。

背景技術

隨著我國城鎮污水處理率的不斷提高，城鎮污水處理廠污泥產量也急劇增加。2009年，全國投入運行的城鎮污水處理廠1992座，處理污水量280億m3，產生含水率80%的污泥約2005萬噸。隨著城鎮化水平的增加，污泥量將很快突破3000萬噸。污泥含有病原體、重金屬和持久性有機物等有毒有害物質，未經有效處理處置，極易對地下水、土壤等造成二次污染，直接威脅環境安全和公眾健康，使污水處理設施的環境效益大大降低。?

污水處理廠產生的濃縮污泥含水率可高達99%，質量和體積巨大，不利于運輸和處理處置，需降低其含水率。根據對污泥中水分分布特性的研究，可將污水污泥中的水分分為“自由水”、“間隙水”、“表面結合水”和“內部結合水”。?不同的污泥因其污水源不同，污水廠處理污水方式不同，存在不同的水分結合方式，即不同形態的污泥中不同形態的水分含量相差較大。不同形態的水分與污泥干基之間的結合方式不同，結合能差距巨大，導致不同形態水分的脫除方式能耗差別顯著，不同形態水分結合能按照“內部結合水＞表面結合水＞間隙水＞自由水”分布。為了提升污泥處理處置的效果，降低處理處置過程的成本，研究污泥中水分的存在形式十分重要。污泥后續處理處置中可以針對不同形態水含量不同，優化脫水過程，顯著降低能耗，節約運營成本。

常見的污泥中不同形態水分含量的研究方法主要包括：真空干化法、自然干化法、膨脹試驗法、離心沉淀試驗法、過濾試驗法、壓榨試驗法、示差掃描量熱法法、組合熱重分析和示差熱分析法等，上述的幾種方法存在相同的問題與缺陷，即：1.只能大致得到結合水、自由水比例；2.不能區分自由水、間隙水、表面結合水、內部結合水，也不能得到某種處理方法對各個組分含量的影響；3.測試時間長、效率低，不能實現在線監測；4.操作復雜，樣品不可重復測試。

核磁共振技術具有自旋特性的原子核所特有的物理現象，其基本原理可以表述為：對于被恒定外磁場B₀?磁化后的核自旋系統，根據量子力學原理，核自旋系統將發生能級裂分，大部分核自旋處于低能態，少部分處于高能態，如果在垂直于B₀?的方向加一個射頻場B₁，且該射頻場的頻率ω?與特定原子核的Larmor?頻率ω₀?相等，核自旋系統將發生共振吸收現象，即處于低能態的核自旋將通過吸收射頻場提供的能量，躍遷到高能態，這種現象被稱為核磁共振。橫向弛豫時間（T₂）為射頻場B₁作用結束后，核自旋從高能級的非平衡狀態恢復到低能級的平衡狀態所需要的時間。

相比于傳統方法，核磁共振技術測量污泥中不同形態水分含量具有實驗時間短、對實驗樣品無損害、測量精確等優勢。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種污泥中不同形態水分的快速測定方法。

污泥中不同形態水分的快速測定方法包括以下步驟：

1)對污泥進行低場核磁共振測量，獲得污泥中不同形態水分的橫向弛豫時間T₂譜；

2)將活性污泥靜置沉降后，取等質量間隔的上層液體制備標準樣品，并建立標準曲線，標準曲線中，橫坐標代表標準樣品的質量，縱坐標代表標準樣品的T₂譜圖積分面積；

3)根據得到的標準曲線，對污泥的低場核磁共振橫向弛豫時間進行換算，將各個譜峰的積分面積換算得到污泥中自由水質量、間隙水質量和表面結合水質量3種不同形態水分；

4）將待測污泥放入105℃恒溫烘箱中，烘干至衡重后，將初始質量與終了質量做差，得到污泥全水分質量，用全水分減去低場核磁共振測得的3種不同形態的水分質量后，得到污泥中第4種形態水分，即內部結合水質量。

所述的步驟2）中建立標準曲線的方法為：對標準樣品進行低場核磁共振測量，獲得其T₂譜，建立不同質量標準樣品與標準樣品的T₂譜圖積分面積之間的標準曲線換算方程Y=AX+B，其中Y代表標準樣品的T₂譜圖積分面積，X代表標準樣品的質量。