[發明專利]一種高不飽和度的異戊烯醇聚氧乙烯醚的制備方法

有效

• 申請號: 201310222069.4
• 申請日: 2013-06-05
• 公開（公告）號: CN103275315A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 彭義秋
• 申請（專利權）人: 浙江三江化工新材料有限公司;三江化工有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C04B24/32;C04B103/30
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

1.?一種高不飽和度的異戊烯醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟：

1）以異戊烯醇為起始劑，在固體堿催化劑鎂-鋁無機復合物的存在下加入環氧乙烷進行縮合反應，得到異戊烯醇低聚物；

2）在步驟1）得到的異戊烯醇低聚物中再次加入環氧乙烷進行縮合反應，得到異戊烯醇聚氧乙烯醚。

2.如權利要求1所述的一種高不飽和度的異戊烯醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于所述的步驟1）中異戊烯醇和環氧乙烷的摩爾比為1:10～15，優選為1:12～14。

3.如權利要求1所述的一種高不飽和度的異戊烯醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于所述的步驟1）中反應溫度為50～90℃，反應時間為2～5小時，優選為反應溫度為60～80℃，反應時間為3～4小時。

4.如權利要求1所述的一種高不飽和度的異戊烯醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于所述的步驟2）中異戊烯醇低聚物和環氧乙烷的摩爾比為1:40～45，優選為1:42～44。

5.如權利要求1所述的一種高不飽和度的異戊烯醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于所述的步驟2）中反應溫度為70～150℃，反應時間為2～6小時，優選為反應溫度為90～120℃，反應時間為3～5小時。

6.如權利要求1所述的一種高不飽和度的異戊烯醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于所述的固體堿催化劑的加入量為異戊烯醇和環氧乙烷總質量總和的0.1～1%，優選為0.2～0.8%。

7.如權利要求1所述的一種高不飽和度的異戊烯醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于所述的固體堿催化劑由以下原料制備而成：

a）鋁氧化物或鋁鹽；

b）鎂氧化物或鎂鹽；

c）第Ⅷ族元素的金屬氧化物或金屬鹽；

其中鋁：鎂：Ⅷ族金屬的摩爾比為1:1～9:0～1；

上述的鋁鹽為硝酸鋁、鹽酸鋁、硫酸鋁、氯化鋁中的一種或幾種，鎂鹽為硝酸鎂、鹽酸鎂、硫酸鎂、氯化鎂中的一種或幾種，Ⅷ族金屬鹽為所指金屬的硝酸鹽、鹽酸鹽、硫酸鹽、氯化鹽中的一種或幾種。

8.如權利要求7所述的一種高不飽和度的異戊烯醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于所述的固體堿催化劑的制備步驟如下：

將所述摩爾比的原料混合研磨后加入到去離子水中充分分散，使得原料的總摩爾濃度為0.1～0.5mol/L，然后攪拌下加入0.1～0.2mol的氫氧化鈉和0.03mol的碳酸鈉，升溫至60～75℃繼續攪拌24小時，在70℃水浴中靜置陳化24小時，抽濾水洗，將濾餅擠壓成形，在室溫下干燥8小時，最后在高于120℃的烘箱中干燥至無失重為止，即得到固體堿催化劑鎂-鋁無機復合物。

9.一種用于制備高不飽和度的異戊烯醇聚氧乙烯醚的固體堿催化劑，其特征在于由以下原料制備而成：

a）鋁氧化物或鋁鹽；

b）鎂氧化物或鎂鹽；

c）第Ⅷ族元素的金屬氧化物或金屬鹽；

其中鋁：鎂：Ⅷ族金屬的摩爾比為1:1～9:0～1；

上述的鋁鹽為硝酸鋁、鹽酸鋁、硫酸鋁、氯化鋁中的一種或幾種，鎂鹽為硝酸鎂、鹽酸鎂、硫酸鎂、氯化鎂中的一種或幾種，Ⅷ族金屬鹽為所指金屬的硝酸鹽、鹽酸鹽、硫酸鹽、氯化鹽中的一種或幾種；

其具體步驟如下：

將所述摩爾比的原料混合研磨后加入到去離子水中充分分散，使得原料的總摩爾濃度為0.1～0.5mol/L，然后攪拌下加入0.1～0.2mol的氫氧化鈉和0.03mol的碳酸鈉，升溫至60～75℃繼續攪拌24小時，在70℃水浴中靜置陳化24小時，抽濾水洗，將濾餅擠壓成形，在室溫下干燥8小時，最后在高于120℃的烘箱中干燥至無失重為止，即得到固體堿催化劑鎂-鋁無機復合物。