[發(fā)明專利]熒光碳量子點(diǎn)制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310219900.0
• 申請(qǐng)日: 2013-06-03
• 公開（公告）號(hào): CN103274388A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳蘇;朱亮亮;王彩鳳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/02
• 分類號(hào): C01B31/02;C09K11/65;B82Y40/00;B82Y20/00
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 32102
• 代理人: 郭百濤;周海斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種熒光碳量子點(diǎn)制備方法，尤其是一種以植物葉片為來源的熒光碳量子點(diǎn)制備方法。

背景技術(shù)

熒光納米粒子以其優(yōu)異的光學(xué)和電學(xué)性能，在生物醫(yī)藥和光電器件等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。最近研究者們發(fā)現(xiàn)典型的熒光納米粒子，如CdTe，CdSe，PbS等半導(dǎo)體量子點(diǎn)材料，由于含有重金屬元素，不僅對(duì)生物體產(chǎn)生毒副作用，而且也會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生嚴(yán)重污染，大大限制了該類量子點(diǎn)在生物和環(huán)保領(lǐng)域的應(yīng)用。

碳量子點(diǎn)是2004年發(fā)現(xiàn)的一種新型碳材料，相對(duì)于傳統(tǒng)的半導(dǎo)體量子點(diǎn)和有機(jī)染料，這位碳家族中的新成員不僅保持了碳材料毒性小、生物相容性好等優(yōu)點(diǎn)，而且還擁有發(fā)光范圍可調(diào)、雙光子吸收截面大、光穩(wěn)定性好、無光閃爍、易于功能化、價(jià)廉、易大規(guī)模合成等無可比擬的優(yōu)勢(shì)。目前報(bào)道制備碳量子點(diǎn)的方法主要包括激光器轟擊剝落法、微波合成法、電化學(xué)氧化法、化學(xué)氧化法和高溫?zé)峤夥ǖ龋捎玫脑现饕惺⑻技{米管、活性炭、蠟燭灰和小分子化合物等。但是，這些方法比較復(fù)雜和耗時(shí)，采用的原料大多比較昂貴，而且產(chǎn)物需要經(jīng)過強(qiáng)酸回流處理或表面修飾等手段才能保證碳量子點(diǎn)穩(wěn)定的光學(xué)性能，限制了熒光碳量子點(diǎn)的大規(guī)模生產(chǎn)和實(shí)際應(yīng)用。因此，尋找廉價(jià)易得、天然無毒的原料，利用簡(jiǎn)易有效的方法快速制備光學(xué)性能優(yōu)異的熒光碳量子點(diǎn)顯得尤為必要。

近幾年來，采用天然原料制備熒光碳量子點(diǎn)引起了人們的關(guān)注。例如，申請(qǐng)?zhí)枮?01110049051.X公布號(hào)CN102180459A的中國發(fā)明專利申請(qǐng)公開了一種以植物莖稈為原料的熒光碳量子點(diǎn)制備方法，主要包括以下步驟：在管式加熱爐內(nèi)于350℃-450℃的高溫加熱原材料得到煙炱；在硝酸溶液中回流酸煮10-12小時(shí)；除去水得到固體產(chǎn)物；與聚乙二醇和去離子水混合并于105℃-135℃反應(yīng)48-72小時(shí)；離心后得到碳量子點(diǎn)。雖然該制備方法中的原材料廉價(jià)易得，但是工藝步驟繁瑣，對(duì)設(shè)備要求高，耗時(shí)長，不利于規(guī)模化生產(chǎn)。

申請(qǐng)?zhí)枮?01210264411.2公布號(hào)CN102745669A的中國發(fā)明專利申請(qǐng)公開了一種利用大豆經(jīng)榨取豆?jié){后的豆渣作為原料的熒光碳量子點(diǎn)制備方法，主要包括以下步驟：將原材料干燥脫水得到豆渣粉末；于200℃加熱20-40min碳化；研磨過篩得粗粉；分散于去離子水中并蒸發(fā)濃縮；將濃縮液于-50℃冷凍干燥，即得熒光碳量子點(diǎn)。雖然該方法的工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，但是需要對(duì)原材料進(jìn)行預(yù)處理，而冷凍干燥步驟提高了生產(chǎn)成本。此外，其實(shí)施例中制得的碳量子點(diǎn)的粒度均一性差，粒徑范圍較寬，約3-12μm。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種熒光碳量子點(diǎn)制備方法，其原材料可采用各種植物葉片，來源廣泛；制備工藝簡(jiǎn)單易行。

本發(fā)明提供一種熒光碳量子點(diǎn)制備方法，其特征是包括以下步驟：

第一步、收集植物葉片，并將其洗凈、晾干；

第二步、將第一步所得葉片置于石英舟中，然后將石英舟置于管式爐石英管中，向管式爐中通入氮?dú)夂筮M(jìn)行灼燒處理，冷卻后得到黑色固體；

第三步、將第二步所得黑色固體研磨成粉末狀，分散在溶劑中，經(jīng)磁力攪拌至少10min后進(jìn)行超聲處理，得到分散均勻的懸濁液；

第四步、將第三步所得懸濁液離心或用濾膜進(jìn)行分離處理，除去沉淀，得到清液；

第五步、除去第四步所得清液中的溶劑，所得固體即為熒光碳量子點(diǎn)。

本發(fā)明進(jìn)一步完善的技術(shù)方案如下：

優(yōu)選地，第一步中，所述植物葉片為呈橢圓形的樟樹葉，或者為呈心形的甘薯葉、或牽牛葉，或者為呈掌形的梧桐樹葉，或者為呈扇形的銀杏樹葉，或者為呈披針形的桃樹葉、柳樹葉、或竹葉，或者為呈圓形的荷葉、或蓮葉，或者為呈針形的松針，或者為呈菱形、鱗形、匙形、或三角形的葉片。

優(yōu)選地，第二步中，所述管式爐灼燒溫度為100°C-500°C，加熱速率為5°C/min，處理時(shí)間為1-5h。

優(yōu)選地，第三步中，所述溶劑為水、乙醇、四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷、四氫呋喃、正己烷、丙酮、甲苯、N,N'-二甲基丙烯酰胺、石油醚之一；所得懸濁液中黑色固體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1-5g/L。

優(yōu)選地，第三步中，所述超聲處理采用100w功率超聲清洗儀，超聲頻率為40kHz，超聲時(shí)間為10-180min。

優(yōu)選地，第四步中，所述離心處理的離心速度為8000-14000rpm，離心時(shí)間為5-15min；所述濾膜處理采用孔徑為0.1-2μm的濾膜。

優(yōu)選地，第五步中，采用烘干方式除去溶劑，烘干溫度為50°C。

本發(fā)明的有益效果如下：