[發明專利]一種熔鹽與液態金屬還原萃取分離稀土的方法及其裝置

有效

• 申請號: 201310219756.0
• 申請日: 2013-06-05
• 公開（公告）號: CN103409649A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 李梅;李煒;張密林;韓偉;王英財;孫婷婷
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工程大學
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種熔鹽與液態金屬還原萃取分離稀土的方法，其特征是包括如下步驟：

a、制備還原劑：采用3%-6wt%液態鋁為陰極，陽極采用石墨棒，將質量分數比為50～54%：40～44%的KCl-LiCl混合物加入到電解槽中加熱熔化后作為電解質，在750-900℃下，進行電解，陰極電流密度為1.3A·cm^-2，槽電壓為4-5.4V，經過240-300分鐘電解，陰極電解所得鋰溶解在液態鋁中，得鋰含量為3%-6wt%液態鋁鋰合金；

b、萃取反應：取出陽極和陰極導電絲，向電解槽中加入占電解質0.5%-1.6wt%的氯化鐠與氯化釤混合氯化稀土作為熔鹽相，以所得的液態鋁鋰合金作為液態金屬相將其與熔鹽相混合，熔鹽相與液態金屬相的體積比為29-35：1，以液態鋁鋰合金為萃取劑在氬氣氣氛保護下勻速攪拌3-7小時萃取反應；

c、分離：待反應完全后，停止攪拌，靜置0.5-1小時，打開放氣閥，分離熔鹽相和液態金屬相，釤被萃取到在液態金屬相中而形成鋁鋰釤合金，鐠留在熔鹽相中，使釤和鐠分離。

2.根據權利要求1所述的熔鹽與液態金屬還原萃取分離稀土的方法，其特征是：分離后的熔鹽相循環利用。

3.根據權利要求1或2所述的熔鹽與液態金屬還原萃取分離稀土的方法，其特征是：所述勻速攪拌的攪拌速率為60-240轉/分鐘。

4.根據權利要求1或2所述的熔鹽與液態金屬還原萃取分離稀土的方法，其特征是：所述LiCl和KCl分別在300℃、600℃干燥處理24小時。

5.根據權利要求3所述的熔鹽與液態金屬還原萃取分離稀土的方法，其特征是：所述LiCl和KCl分別在300℃、600℃干燥處理24小時。

6.一種熔鹽與液態金屬還原萃取分離稀土的裝置，包括電解槽（3）、熱電偶（2）、陽極（1）、陰極，電解槽置于井式加熱爐中，其特征是：電解槽中裝有KCl-LiCl熔鹽（4），所述陽極為石墨棒，所述陰極包括坩堝（6）、裝于坩堝中的液態鋁（5）和鉬絲（7），鉬絲外套有石英管底端浸于液態鋁中，括坩堝、陽極下端和熱電偶下端浸于熔鹽中，井式加熱爐上設置充氣閥（9）和放氣閥（10）。