[發(fā)明專利]一種具有熒光識別功能的碳鋼緩蝕劑及其應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310219619.7
• 申請日: 2013-06-05
• 公開（公告）號: CN103320119A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張大全;張俐;孟宇;向延周;高立新
• 申請（專利權(quán)）人: 上海電力學(xué)院
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C07D519/00;G01N21/64;G01N21/77;C23G1/06;C23G1/08
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種具有熒光識別功能的碳鋼緩蝕劑，可以用于碳鋼的緩蝕和腐蝕檢測的熒光指示劑，檢測水處理和化學(xué)清洗過程中Fe³⁺和Cu²⁺的濃度變化。

背景技術(shù)

金屬腐蝕帶來了巨大的經(jīng)濟損失和社會危害，緩蝕劑是一種防腐蝕化學(xué)品，它少量加入環(huán)境介質(zhì)中，就可以和金屬表面發(fā)生物理或化學(xué)作用，從而顯著地降低金屬的腐蝕速度。緩蝕劑的使用不需要特殊設(shè)備，也不需要改變金屬構(gòu)件的性質(zhì),具有經(jīng)濟有效、適應(yīng)性強的優(yōu)點,?廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)各過程中，成為一種重要的防腐蝕技術(shù)手段。在火力發(fā)電廠，循環(huán)水處理和化學(xué)清洗等工藝過程均需要大量采用緩蝕劑。另一方面，腐蝕檢測對熱力設(shè)備的安全運行是非常重要的，一些技術(shù)如電化學(xué)測量、聲發(fā)射技術(shù)、渦流探傷技術(shù)均可用于熱力設(shè)備的腐蝕檢測。但是，對于金屬緩蝕過程的腐蝕檢測卻報道較少。

熒光分析法具有操作簡便，靈敏度高等優(yōu)點，已被廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)、食物分析、環(huán)境監(jiān)測、水處理等方面。

近幾年報道用熒光法測定鐵離子的方法不少，這些方法具有較高的靈敏性，檢出限也不斷降低，但它們的水溶性較低，實驗制備過程也較繁瑣，實際應(yīng)用會有一定的困難。Pidaparti和Augustyniak分別報道了采用熒光探針檢測表面涂層體系下鋁合金和鐵合金的腐蝕破壞。李松梅等申請了“一種含有苯基熒光酮敏感物質(zhì)的敏感預(yù)測涂層材料”（CN101149328A），其特征是利用涂層中光敏物質(zhì)和金屬離子復(fù)合后熒光性能的變化，檢測涂層下早期腐蝕的發(fā)生。但是，在溶液系統(tǒng)中使用的具有腐蝕檢測功能的緩蝕劑卻未見報道。本發(fā)明主要涉及了一種具有熒光發(fā)射功能的緩蝕劑，可以用以檢測緩蝕過程中金屬腐蝕情況。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的緩蝕劑應(yīng)用工藝問題中，如金屬酸洗除銹、設(shè)備的酸洗除垢等，能夠?qū)崟r檢測的金屬腐蝕情況，可以防止“設(shè)備過洗”而引起設(shè)備的破壞等而提出一種具有熒光發(fā)射功能的碳鋼緩蝕劑，該具有熒光發(fā)射功能的碳鋼緩蝕劑可以和碳鋼腐蝕產(chǎn)生的鐵離子結(jié)合，產(chǎn)生熒光，它在起緩蝕作用的同時，可以同步檢測溶液中的Fe³⁺濃度，從而檢測金屬設(shè)備的腐蝕程度。

本發(fā)明的技術(shù)原理

一種具有熒光發(fā)射功能的碳鋼緩蝕劑，即羅丹明類緩蝕劑，其與Fe³⁺鐵離子選擇性結(jié)合后，具有熒光發(fā)射特性，可以快速檢測溶液中的Fe³⁺濃度，該種羅丹明類緩蝕劑在溶液中對Fe³⁺有很高的靈敏性，在起緩蝕作用的同時，可以現(xiàn)場實時檢測腐蝕所產(chǎn)生的Fe³⁺，從而檢測緩蝕過程中金屬的腐蝕情況。

本發(fā)明的技術(shù)方案

一種具有熒光發(fā)射功能的碳鋼緩蝕劑，即由兩個羅丹明酰胺基團通過一條柔性鏈連接而成；

所述的柔性鏈為C原子的數(shù)量為4的飽和碳鏈；所述的飽和碳鏈中含有N原子、S原子或O原子等，本發(fā)明的實施例中僅以飽和碳鏈中含有N原子進行舉例說明，但并不限制所述的飽和碳鏈中含有S原子或O原子的具有熒光發(fā)射功能的碳鋼緩蝕劑。

上述的一種具有熒光識別功能的碳鋼緩蝕劑的制備方法，具體包括如下步驟：

（1）、將羅丹明B溶于1,2-二氯乙烷中，然后控制滴加速率為1-4ml/min滴加二氯亞砜，滴加完后控制溫度為83-85℃加熱回流反應(yīng)5h，將所得的反應(yīng)液控制真空度為3.3kPa減壓蒸餾除去過量的1,2-二氯乙烷和氯化亞砜，即得羅丹明酰氯；

上述反應(yīng)所用的羅丹明B和二氯亞砜的量，按摩爾比計算，即羅丹明B：二氯亞砜為1：5.93；

上述的1,2-二氯乙烷為反應(yīng)溶劑，其用量為羅丹明B質(zhì)量的20-25倍；

（2）、將步驟（1）得到的羅丹明酰氯溶于乙腈中，得到羅丹明酰氯乙腈溶液，然后在冰浴條件下控制滴加速率為1-4ml/min將羅丹明酰氯乙腈溶液滴加到二乙烯三胺乙腈溶液中，然后控制溫度為81-82℃、轉(zhuǎn)速為40-60r/min條件下進行反應(yīng)12h后，將所得的反應(yīng)液控制真空度3.3kPa進行減壓蒸餾去除乙腈溶劑，即得具有熒光識別功能的碳鋼緩蝕劑；

上述反應(yīng)中所用的羅丹明酰氯和二乙烯三胺的量，按摩爾比計算，即羅丹明酰氯：二乙烯三胺為1：4.4；

上述的乙腈溶液為反應(yīng)溶劑，其用量為羅丹明酰氯質(zhì)量的15-20倍。