[發明專利]一種高純低損耗硫系玻璃的制備方法

有效

• 申請號: 201310219609.3
• 申請日: 2013-06-05
• 公開（公告）號: CN103332851A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 張斌;楊志勇;任和;張鳴杰;章健;唐定遠
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: C03B5/16
• 分類號: C03B5/16;C03C6/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 唐惠芬

1.一種高純低損耗硫系玻璃的制備方法，其特征在于：制備方法是向硫系玻璃系統中引入200-2000ppm摩爾比的超干氯化鎵(GaCl₃)作為除氫和碳雜質的純化劑，引入100-500ppm摩爾比的鋁(Al)、鎂(Mg)?或鋯(Zr)?作為除氧劑，通過動態蒸餾的方法進行提純，獲得均勻的高純硫系玻璃；具體步驟如下：

（1）玻璃混合料的配制

以純度≥99.999%的單質元素按對應玻璃形成區中的配比配制玻璃混合料，加入200-2000ppm的玻璃純化劑和100-500ppm除氧劑；配料過程在干燥的惰性環境中進行，將混合料裝入羥基含量低于1ppm的干凈石英安瓿中；

（2）抽真空封接

將由步驟?(1)?所得盛有混合料的石英安瓿抽真空，當安瓿內真空度≤10^–3Pa時，將安瓿放在100-150^oC的管式爐中烘烤1-4個小時，然后用氫氧焰封接安瓿；

（3）玻璃熔制

將由步驟?(2)?所得封接好的裝有玻璃混合料的石英安瓿放入搖擺爐中，緩慢升溫至800~950?^oC，保溫10~20小時后取出冷卻，然后在對應的玻璃轉變溫度附近退火2-5個小時；

（4）玻璃的蒸餾

玻璃的蒸餾在開口式蒸餾管中進行，開口式蒸餾管由入料區A和出料區B通過一個毛細管連接組成；將步驟?(3)?所得盛有玻璃的安瓿在干燥的惰性環境中打開，取出玻璃，裝入開口式蒸餾管的入料區A；用橡皮塞將出料口堵住，從入料口抽真空，當真空度≤10^–3Pa時從入料口后端封接蒸餾管；將蒸餾管放入一個雙溫區管式爐中，取下出料口橡皮塞，并從此端抽真空，當真空度≤10^–3Pa時，緩慢將入料區A升溫至700-800^oC并保溫1小時，同時將出料區B緩慢升溫至200-550^oC；玻璃會從入料區A被緩慢蒸餾至出料B，低蒸汽壓的氧化物雜質會留在入料區A，高揮發性的HCl，CCl₄等雜質會從出料口被抽走，蒸汽壓適中的玻璃留在出料區B；然后分別從出料區后端和出料區前端封接石英管，得到蒸餾后的混合物；

（5）玻璃的重熔

將步驟(4)?所得盛有蒸餾后混合物的石英管放入搖擺爐中，緩慢升溫至800~950?^oC，保溫8-12小時后取出冷卻，然后在對應的玻璃轉變溫度附近退火2-5個小時，最后緩慢降到室溫，即獲得高純低損耗硫系玻璃。

2.根據權要求1所述的一種高純低損耗硫系玻璃的制備方法，其特征是：所述的硫系玻璃是以鍺、砷、銻、硫、硒和碲中的兩個或多個元素為組分的硫系玻璃；所述的玻璃純化劑為超干氯化鎵；所述的除氧劑為鋁、鎂或鋯金屬。

3.根據權要求1所述的一種高純低損耗硫系玻璃的制備方法，其特征是：所用原料為純度≥99.999%的高純元素。

4.根據權要求1所述的一種高純低損耗硫系玻璃的制備方法，其特征是：所采用的玻璃蒸餾方法為開口式的動態蒸餾方法。