[發(fā)明專(zhuān)利]一種有機(jī)硅改性植物油的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310219584.7
• 申請(qǐng)日: 2013-06-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103266016A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王文平;宋躍鋒
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 合肥工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C11C3/00
• 分類(lèi)號(hào): C11C3/00;C10M109/02
• 代理公司: 安徽省合肥新安專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 34101
• 代理人: 吳啟運(yùn)

一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種改性潤(rùn)滑油的制備方法，具體地說(shuō)是一種有機(jī)硅改性植物油的制備方法。

二、背景技術(shù)

世界石油消耗量的增大和儲(chǔ)量的減少，促使人們?nèi)ふ夷茉刺娲贰＝┠陙?lái)，由于各種潤(rùn)滑產(chǎn)品會(huì)通過(guò)蒸汽、滲漏或溢出等方式進(jìn)入自然環(huán)境之中，因此潤(rùn)滑劑的污染與環(huán)境健康問(wèn)題也逐漸引起關(guān)注，發(fā)展環(huán)境友好潤(rùn)滑劑已成為全球的共識(shí)。植物油作為工業(yè)潤(rùn)滑劑基礎(chǔ)油，表現(xiàn)出良好的潤(rùn)滑性能、良好的抗腐蝕性、較好的粘溫性能和低的蒸發(fā)損耗等特性。此外，相對(duì)于礦物油而言，植物油具有更好的生物降解性，是一種綠色環(huán)保的潤(rùn)滑劑。但是植物油本身具有一些缺陷，比如植物油具有較差的熱穩(wěn)定性、低溫流動(dòng)性和水解安定性等，限制了其作為潤(rùn)滑劑的應(yīng)用。

三、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種有機(jī)硅改性植物油的制備方法，所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)對(duì)植物油的化學(xué)改性以提高其氧化安定性和潤(rùn)滑性能，并且綠色環(huán)保。

本發(fā)明通過(guò)有機(jī)硅改性植物油制備潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油。有機(jī)硅因其化學(xué)惰性，潤(rùn)滑性，低表面能以及成膜能力強(qiáng)，從而具有優(yōu)異的潤(rùn)滑性能，被認(rèn)為是最適宜應(yīng)用的潤(rùn)滑劑。在眾多的有機(jī)硅中，本發(fā)明選擇的有機(jī)硅由于反應(yīng)后具有較好的穩(wěn)定性，同時(shí)也能降低植物油的低溫性能，因此潤(rùn)滑效果較佳。目前用有機(jī)硅改性植物油制備潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油在國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)中尚未發(fā)現(xiàn)報(bào)道。此類(lèi)基礎(chǔ)油以植物油為原料，綠色環(huán)保，潤(rùn)滑效果優(yōu)異。

本發(fā)明有機(jī)硅改性植物油的制備方法，包括酯交換反應(yīng)、環(huán)氧化反應(yīng)、開(kāi)環(huán)反應(yīng)、有機(jī)硅改性植物油的制備和后處理各單元過(guò)程：

所述酯交換反應(yīng)是將干燥后的菜籽油20g加入反應(yīng)器中，隨后滴加5-6g質(zhì)量濃度6-8%的氫氧化鉀甲醇溶液，滴完后于60-70℃下反應(yīng)1h，反應(yīng)結(jié)束后洗滌至中性，除水干燥，得到脂肪酸甲酯（FME）；

所述環(huán)氧化反應(yīng)是在60-70℃下向10g脂肪酸甲酯、15ml乙酸和催化劑強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的混合物中滴加過(guò)氧化氫溶液，其中H₂O₂與乙酸的摩爾比為1.2:1，催化劑的添加量為脂肪酸甲酯質(zhì)量的3-6%，滴完后保溫反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束后洗滌至中性，除水干燥，得到環(huán)氧菜籽油（EFME）；

所述開(kāi)環(huán)反應(yīng)是在50-60℃下向15g環(huán)氧菜籽油中滴加4ml乙酸，滴完后保溫反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后洗滌至中性，除水干燥，得到菜籽油醇（EFMEA）；

所述有機(jī)硅改性植物油的制備是將2.8mL三甲基氯化硅溶于無(wú)水乙醚中得到三甲基氯化硅的乙醚溶液，在冰水浴和氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下向所述三甲基氯化硅的乙醚溶液中滴加菜籽油醇的乙醚溶液和5.8ml三乙胺，滴完后于40℃反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后洗滌至中性，旋蒸除去溶劑并真空干燥后得到有機(jī)硅改性植物油；三甲基氯化硅與菜籽油醇的摩爾比為1：1。

本發(fā)明有機(jī)硅改性植物油的具體制備步驟如下：

（1）FME的制備

將干燥后的菜籽油20g加入反應(yīng)器中，隨后滴加5-6g質(zhì)量濃度6-8%的氫氧化鉀甲醇溶液，控制滴加時(shí)間在20min左右，滴完后于60-70℃下反應(yīng)1h，反應(yīng)結(jié)束后洗滌至中性，除水干燥，得到酯交換產(chǎn)物脂肪酸甲酯（FME）；

（2）EFME的制備

在60-70℃下向10g脂肪酸甲酯、15ml乙酸和催化劑強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的混合物中滴加過(guò)氧化氫溶液，控制滴加時(shí)間在2h左右，其中H₂O₂與乙酸的摩爾比為1.2:1，催化劑的添加量為脂肪酸甲酯質(zhì)量的3-6%，滴完后保溫反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束后洗滌至中性，除水干燥，得到環(huán)氧菜籽油（EFME）；

（3）EFMEA的制備

在50-60℃下向15g環(huán)氧菜籽油中滴加4ml乙酸，控制滴加時(shí)間在1h左右，滴完后保溫反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后洗滌至中性，除水干燥，得到菜籽油醇（EFMEA）；

（4）有機(jī)硅改性植物油的制備

將2.8mL三甲基氯化硅溶于無(wú)水乙醚中得到三甲基氯化硅的乙醚溶液，在冰水浴和氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下向所述三甲基氯化硅的乙醚溶液中滴加菜籽油醇的乙醚溶液和5.8ml三乙胺，控制1h左右滴完，滴完后于40℃反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后用飽和食鹽水洗滌，洗滌至中性，旋蒸除去溶劑并真空干燥后得到有機(jī)硅改性植物油；三甲基氯化硅與菜籽油醇的摩爾比為1：1。

本發(fā)明使用的菜籽油為非轉(zhuǎn)基因菜籽油，一級(jí)壓榨。

本發(fā)明使用的強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂為國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的732#陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。