[發明專利]聚合物熒光微球的制備方法

無效

• 申請號: 201310219573.9
• 申請日: 2013-06-03
• 公開（公告）號: CN103275700A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 陳蘇;朱亮亮;王彩鳳
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C09K11/65;C09K11/88;C09K11/56;B01J13/02
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 郭百濤;周海斌

技術領域

本發明涉及一種聚合物熒光微球的制備方法，更具體地說涉及一種基于微流體技術制備聚合物熒光微球的方法。

背景技術

熒光微球是指表面或內部負載熒光物質，在外界條件的刺激下能夠發出熒光的微粒，其外形一般為球形。熒光微球作為一類特殊的功能微球，因其穩定的形態結構、狹窄的粒徑分布、良好的單分散性和高效的熒光發光效率，廣泛應用在生物、醫藥、化學、電子等領域。根據載體和熒光物質的不同，通常將熒光微球分為三類：無機/有機熒光微球，無機/無機熒光微球，有機/有機熒光微球。

目前，制備熒光微球的方法有很多種，如自組裝法、吸附法、包埋法、接枝法、共聚法等。但是現有制備方法大多步驟繁瑣，不利于規模化生產。例如，自組裝法主要利用無機或有機的膠體作為成膜模板，通過在其表面的靜電吸附，將有機熒光納米微粒以膠體的方式與不同種類的聚電解質組裝成膜而制備得到熒光微球。接枝法需要通過物理化學方法將熒光分子接枝到聚合物微球表面。共聚法需要將修飾后的帶有碳碳雙鍵的疏水性染料與苯乙烯單體一起聚合來制備熒光微球。此外，現有方法在制備過程中難以控制熒光微球的粒徑，同時難以獲得粒度高度均一的微球。

因此，亟需研發簡便易行，粒徑可控并且粒度均一性高的熒光微球制備方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：克服現有技術存在的問題，提供一種利用微流體技術制備聚合物熒光微球的方法，該方法所用設備簡單、操作方便，制得的微球粒度均一性高。

本發明的技術構思如下：使用T型管微流體裝置，利用連續相液體對非連續相液體的剪切力、表面張力等作用制備聚合物熒光微球。

本發明的技術方案如下：一種聚合物熒光微球的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

第一步、聚合物熒光微球液滴的制備：將第一聚合物溶解在溶劑中，加入熒光材料，攪拌均勻，作為非連續相；將非連續相和連續相分別裝進與微流體裝置非連續相入口和連續相入口相連的注射器，通過微量進樣泵調節兩相溶液的流速，在微流體出口得到熒光微球液滴，并收集于熒光微球接收裝置中；

第二步、聚合物熒光微球的制備：將熒光微球液滴干燥至溶劑揮發完全，然后用洗滌劑洗滌，洗凈連續相溶液，最終得到聚合物熒光微球。

本發明進一步的技術方案如下：

優選地，第一步中，所述第一聚合物至少為聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸、聚苯乙烯、聚羥基乙酸、聚異丙基丙烯酰胺之一。

優選地，第一步中，所述溶劑為水、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氫呋喃、甲苯、N,N’-二甲基丙烯酰胺之一；所述溶劑的用量為使第一聚合物的質量分數為0.1-50g/L。

優選地，第一步中，所述熒光材料至少為半導體量子點、熒光染料、碳量子點之一；所述半導體量子點為CdSe、ZnSe、CdTe、CdS、ZnTe、CdZnTe、CdZnS、CdTe/CdS、CdTe/ZnS、CdSe/CdS、CdSe/ZnS、CdZnTe/CdS之一；所述熒光染料至少為羅丹明B、羅丹明6G、鈣黃綠素、香豆素之一。

優選地，第一步中，所述熒光材料和所述聚合物的質量比為1：10-1：100。

優選地，第一步中，當所述非連續相的溶劑為水或乙醇時則連續相為油相，當所述非連續相的溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氫呋喃、甲苯、或N,N’-二甲基丙烯酰胺時則連續相為水相；所述水相為水、乙醇或第二聚合物水溶液；所述油相為甲基硅油、石蠟油、煤油、甲苯或二氯甲烷；所述第二聚合物水溶液中的第二聚合物至少為聚乙烯醇、殼聚糖、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酰胺之一；所述第二聚合物水溶液中第二聚合物的質量分數為0.5-50wt%。

優選地，第一步中，所述微流體裝置為T型管微流體裝置。

優選地，第一步中，所述非連續相的流速為0.2-30mL/h，所述連續相的流速為1-60mL/h。

優選地，第二步中，所述熒光微球液滴的干燥溫度為10℃-80℃，干燥時間為3-24小時。

優選地，第二步中，當所述連續相為水相時，所述洗滌劑為水或乙醇；當所述連續相為油相時，所述洗滌劑為甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氫呋喃、正己烷、石油醚之一。

本發明具有以下有益效果：

1、本發明的聚合物熒光微球制備方法所用設備簡單、體積小，操作方便，重復性好，原料用量少，浪費少。