[發明專利]一種油田火驅產出氣組分的氣相色譜分析方法及裝置

有效

• 申請號: 201310219564.X
• 申請日: 2013-06-05
• 公開（公告）號: CN103792299A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 韓曉強;潘竟軍;牛麗;張櫨丹;何繼平
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/30;G01N30/26;G01N30/32
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013
• 代理人: 張少宏

1.一種油田火驅產出氣組分的氣相色譜分析方法，其特征在于通過載氣、溫度、流量等篩選，確定火驅產出氣氣相色譜分析方法實驗條件參數，一次進樣，同時測定產出氣多種主要組分，建立大批量氣樣室內分析；

步驟1：打開氫氣瓶、氬氣瓶和空氣瓶的總閥，分別調整減壓閥的出口壓力為0.4MPa、0.4MPa和0.5Mpa；

步驟2、打開計算機和氣相色譜儀的電源開關，調用篩選后的方法程序，儀器預熱1h以上，待顯示已就緒時準備進樣；

步驟3、將取樣袋閥門和氣相色譜儀進樣口硅膠管連接，氣相色譜儀出樣口通至堿液燒杯，將取樣袋氣樣擠壓，直到堿液燒杯中有氣泡冒出；

步驟4、將油田火驅產出氣樣注入色譜柱內，用Porapak.Q填充柱和13X分子篩填充柱分離氧氣、氫氣、二氧化碳、氮氣、一氧化碳；TCD檢測器檢測，用毛細管柱分離甲烷；FID檢測器檢測；

步驟5、分析結束后，進行數據處理，采用歸一化法分析數據，以體積百分比形式顯示，依次出峰順序為二氧化碳、甲烷、氫氣、氧氣、氮氣、一氧化碳；

步驟6、運行關機程序，依次關閉計算機，氣相色譜儀電源開關以及氫氣瓶、氬氣瓶、空氣瓶的總閥以及減壓閥。

2.根據權利要求1所述的一種油田火驅產出氣組分的氣相色譜分析方法，其特征在于步驟2的包括步驟如下：對火驅產出氣體組分分析方法的影響因素（載氣、溫度、流量、數據處理）進行了篩選及確定，解決了火驅產出氣體其它組分對氧氣測定的影響；

步驟（1）、氧氣、氬氣分子量及在色譜柱上的分配系數相近，兩者同時進入色譜柱可能出現色譜峰疊加現象；由此推測火驅產出氣中含有微量的氬氣，從而影響氧氣測定結果準確性；利用氦氣、氬氣做載氣分析與火驅產出氣體組成相似的標準氣體，確定用氬氣作載氣可以消除氬氣對氧氣測定的影響；

步驟（2）、在60℃、80℃、100℃三個溫度下對標準氣進行分析，根據氣體各組分離效果，篩選出80℃為火驅產出氣分析方法的柱溫；

步驟（3）、在6ml/min、8ml/min、10ml/min三個流量下對標氣進行實驗，根據氣體各組分離效果，篩選出8ml/min為火驅產出氣分析方法的柱流量。

3.根據權利要求1所述的一種油田火驅產出氣組分的氣相色譜分析方法，其特征在于步驟2的包括步驟如下：

使用氣相色譜儀為三閥四柱雙通道，氣體通過閥切換改變氣路后，經過毛細管柱對甲烷氣體進行分離，經Porapak.Q填充柱col1、Porapak.Q填充柱col2和13X分子篩填充柱col3的聯合通道先后對二氧化碳、氫氣、氧氣、氮氣、和一氧化碳氣體進行分離；在基本實驗條件參數基礎上，

基本實驗條件參數：

吹掃填充柱進樣口：

加熱器：150℃；總流速：11mL/min；隔墊吹掃流量：3mL/min；

分流-不分流進樣口：

加熱器：150℃；總流速：66mL/min；隔墊吹掃流量：3mL/min；

毛細管柱：流速：3mL/min；

填充柱：流速：8mL/min；

柱箱溫度：80℃；

FID檢測器：

加熱器：250℃；H2流量：40mL/min；空氣流量：400mL/min；尾吹流量：10mL/min；

TCD檢測器：熱器：250℃；參比流量：25mL/min；尾吹流量：5mL/min；

步驟（1）、載氣選擇:

TCD檢測器工作原理是基于各組分和載氣的熱導系數不同，而在檢測器上產生電信號；氫氣和氦氣的熱導系數較接近，而和氬氣熱導系數差別大，選擇氬氣做載氣TCD檢測器對氫氣響應信號明顯；

步驟（2）、溫度篩選:

在60、80、100℃3個柱溫下對標氣進行實驗，標氣在柱溫80℃下分析的一氧化碳組分的峰形較60℃時一氧化碳峰形變好，分析時間縮短，較100℃時甲烷與一氧化碳分不開的現象明顯改善，選擇柱溫選擇80℃；

步驟（3）、流量篩選:

在6、8、10ml/min3個流量下對標氣進行實驗;選擇氧氣峰形8ml/min為最佳柱流量；

步驟（4）、不同數據處理方法影響:

根據火驅項目對產出氣體中氧氣的測試要求，選擇歸一化法對數據進行處理。

4.一種油田火驅產出氣組分的氣相色譜分析裝置，其特征在于第一閥連接第一定量環、第一填充柱、第二閥、第三閥和填充柱進樣口，填充柱進樣口連接載氣前進樣口，第一閥連接出口；第二閥連接阻尼閥、第二填充柱和第三填充柱；第三閥連接第二定量環、分流/不分流進樣口和載氣后進樣口，第三閥連接進樣口；分流/不分流進樣口連接毛細管柱。