[發明專利]減壓蒸餾儀及輕質潤滑油測定稠環芳烴含量試驗方法

有效

• 申請號: 201310219511.8
• 申請日: 2013-06-05
• 公開（公告）號: CN104215493B
• 公開（公告）日: 2018-01-02
• 發明（設計）人: 馬書杰;劉妍;王鵬;譚劍英;于會民;王毅;胡玉華;馬丙水;馬利花
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N33/30
• 代理公司: 北京華沛德權律師事務所11302
• 代理人: 劉杰

技術領域

本發明涉及減壓蒸餾儀及輕質潤滑油測定稠環芳烴含量試驗方法,屬于潤滑油產品環保性能檢測技術領域，特別涉及出口輕質潤滑油及其制品檢測稠環芳烴前樣品的預處理過程，是一種能夠準確控制規定餾程范圍的減壓蒸餾設備和方法。主要用于輕質潤滑油在測定稠環芳烴含量（PCA）前的餾程范圍控制與處理，以滿足直接進行稠環芳烴含量（PCA）測定試驗的要求。

背景技術

隨著煤、石油在工農業生產、交通運輸以及生活中被廣泛應用，由此而產生的稠環芳烴已成為世界各國共同關注的有機污染物，稠環芳烴的積累已經越來越嚴重地威脅著人類的健康。稠環芳烴是一類致癌性很強的環境污染物，是環境污染中最重要的監測項目之一。

歐盟要求化學品進入市場前必須進行安全性能測定并加以標識，同時規定：當采用SH/T0838-2010（IP346/96）《未使用過的潤滑油基礎油及無瀝青質石油餾分中稠環芳烴（PCA）含量的測定二甲基亞砜萃取折光指數法》測定潤滑油中PCA（稠環芳烴）含量大于3％時，產品必須進行致癌標識。所以，國內潤滑油產品及其制成品出口時必須提供稠環芳烴含量測定結果。在輕質潤滑油測定稠環芳烴過程中，對樣品有餾程范圍的限制（標準大氣壓下，300℃以下組分不超過5%才能可以進行PCA測定試驗），不滿足餾程在規定范圍內的樣品無法進行后續稠環芳烴的測定工作，目前國內外沒有關于準確處理輕質潤滑油餾程在（310℃～終餾點）的設備。因此，為了提高產品質量控制與出口檢測水平、并與世界先進檢測技術接軌，研究開發出用于輕質潤滑油測定稠環芳烴PCA含量前處理過程的減壓蒸餾儀及試驗方法，以適應快速發展的潤滑油檢測技術。

發明內容

本發明的目的是：提供減壓蒸餾儀及輕質潤滑油測定稠環芳烴含量試驗方法。為輕質潤滑油測定PCA含量提供處理裝置并提供符合試驗方法要求的測定樣品。

本發明采用的技術方案是：輕質潤滑油測定稠環芳烴含量試驗方法，含有以下步驟；

在減壓試驗條件下，通過控制回流比來收集輕質潤滑油的輕組分，不間斷的氮氣吹掃過程有效地避免了蒸餾過程對潤滑油樣品的氧化，使所測潤滑油樣品依然保持原有的特性，減壓溫度與常壓溫度的自動換算使餾程得到了精確地控制，蒸餾后的潤滑油樣品作為輕質潤滑油的代表樣品進行稠環芳烴PCA含量測定；

還包括以下步驟：

步驟A：在已稱好質量的1000mL燒瓶中稱入250g試樣，精確到1g，燒瓶上帶有用于氮氣吹掃的支管；

步驟B：將燒瓶連接在500mm長，帶回流頭、回流比控制器和相應接收器的維格羅（Vigreux）分餾柱上；

步驟C：將組裝好的儀器接到帶真空度測量裝置（McLeod表）的減壓系統上；

步驟D：在加熱前，用氮氣以15L/h的速度對燒瓶內試樣吹掃10min，以除去溶解的氧；

步驟E：降低氮氣流速并對分餾裝置抽真空，將壓力降到2kPa，保持2L/h的氮氣流速（對應管路內氣泡計數器大約每秒鐘通過1個氣泡，）以防沸點滯后；

步驟F:開始加熱燒瓶底部，當試樣沸騰并且冷凝液到達分餾柱時，調整對燒瓶底部的加熱，使分餾柱的負載均勻地分配在整個柱長上，以避免分餾柱某處發生溢流；

步驟G：將回流比設置為1﹕1（例如：關2s，開2s），開始收集餾分；

在標準大氣壓（101.3kPa）下，分餾柱頂溫度達到280℃時，將回流比調整為2﹕1（例如：關4s，開2s），繼續收集餾出物，直到在標準大氣壓（101.3kPa）下，分餾柱頂溫度達到310℃為止；

步驟H：將系統設為全回流，關掉對燒瓶和分餾柱的加熱，使燒瓶內試樣在減壓狀態下冷卻到50℃～70℃，增大氮氣的吹掃速度，直到達到常壓；然后將連在常壓下的系統分離，取下裝有殘油的燒瓶；對接收瓶中的餾分和蒸餾瓶中的殘油進行稱量，精確到1g。

減壓蒸餾儀，使用的減壓蒸餾裝置主要包括：分餾裝置、減壓儀主機柜；

分餾裝置由電磁閥、接收瓶、溫度計、蒸餾瓶、分餾柱、回流頭組成；電磁閥安裝在回流頭上端，通過磁極變化來吸、放回流頭中間的磁性玻璃柱，由此來開、閉接收瓶的連接口，從而控制蒸餾過程的回流比；分餾柱連接回流頭的下端、蒸餾瓶的上端，為了保證蒸餾效果要在分餾柱上固定保溫層或纏繞一定厚度的石棉繩；

減壓儀主機柜包括溫度控制系統、真空控制系統、氮氣吹掃系統；

溫度控制系統包括：電壓顯示、電壓調節、顯示器和風扇開關固定在減壓儀主機柜，減壓儀主機柜連接電加熱套、加熱溫度調節，保溫罩包裹分餾柱；