[發(fā)明專利]一種注射用益氣復(fù)脈中糖苷類大分子物質(zhì)的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310219306.1
• 申請日: 2013-06-04
• 公開（公告）號: CN104215703B
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葉正良;彭菲;李德坤;周大錚
• 申請（專利權(quán)）人: 天津天士力之驕藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/26;G01N30/74
• 代理公司: 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所(普通合伙)11130
• 代理人: 王為

1.一種注射用益氣復(fù)脈中糖苷類大分子物質(zhì)的檢測方法，所述方法包括以下步驟：

用高效凝膠滲透液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測法對注射用益氣復(fù)脈凍干樣品進(jìn)行檢測，檢測方法包括：

被檢測樣品的配制，方法如下：

取注射用益氣復(fù)脈凍干粉用超純水配制成濃度約為50-200mg·mL^-1的溶液，搖勻，經(jīng)0.25-0.65μm微孔濾膜過濾，得到被檢測樣品；

所述色譜儀的色譜條件如下：

色譜柱為Waters Ultrahydrogel^TM 250凝膠色譜柱，7.8×300mm；

柱溫25-35℃；

流動相為甲酸-水1:5000，流動相pH值為3；

流速0.5ml·min^-1；

檢測器參數(shù)：飄移管溫度85-100℃，氣壓0.1-0.2MPa；

通過高效凝膠滲透液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測后，將樣品譜圖與對照品譜圖進(jìn)行比對，確定樣品中是否含有糖苷類大分子物質(zhì),從樣品譜圖中保留時間/出峰時間是否大于16min，判斷是否含有糖苷類大分子物質(zhì),保留時間大于16min的均為小分子量物質(zhì)，保留時間在16min內(nèi)的推測為大分子物質(zhì)。

2.如權(quán)利要求1的檢測方法，其特征在于，檢測器參數(shù)：飄移管溫度90℃，氣壓0.17MPa。

3.如權(quán)利要求1的檢測方法，其特征在于，進(jìn)樣檢測參數(shù)為：

柱溫30℃；

流動相為甲酸-水1:5000，流動相pH值為3；

流速0.5ml·min^-1；

檢測器參數(shù)：飄移管溫度90℃，氣壓0.17MPa。

4.如權(quán)利要求1的檢測方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

用高效凝膠滲透液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測法對注射用益氣復(fù)脈凍干樣品進(jìn)行檢測，檢測方法包括：

被檢測樣品的配制，方法如下：

取注射用益氣復(fù)脈凍干粉用超純水配制成濃度約為100mg·mL^-1的溶液，搖勻，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾，得到被檢測樣品；

所述色譜儀的色譜條件如下：

色譜柱為Waters Ultrahydrogel^TM 250凝膠色譜柱；

柱溫30℃；

流動相為甲酸-水1:5000，流動相pH值為3；

流速0.5ml·min^-1；

檢測器參數(shù)：飄移管溫度90℃，氣壓0.17MPa；

通過高效凝膠滲透液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測后，將樣品譜圖與對照品譜圖進(jìn)行比對，確定樣品中是否含有糖苷類大分子物質(zhì),從樣品譜圖中保留時間/出峰時間是否大于16min，判斷是否含有糖苷類大分子物質(zhì),保留時間大于16min的均為小分子量物質(zhì)，保留時間在16min內(nèi)的推測為大分子物質(zhì)。