[發明專利]三嗪三苯基次膦酸叔丁酯化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201310219114.0
• 申請日: 2013-06-05
• 公開（公告）號: CN103265579A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 王彥林;徐玫;胡新利
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院
• 主分類號: C07F9/6521
• 分類號: C07F9/6521;C08K5/5313;C08L67/02
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1.一種磷、氮協同阻燃劑三嗪三苯基次膦酸叔丁酯2，4，6-三(O-叔丁基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

2.根據權利要求1所述的2，4，6-三(O-叔丁基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：

在氮氣保護下，控制三聚氯氰和苯基次膦酸二叔丁酯的摩爾比在1∶3～1∶4，將苯基次膦酸二叔丁酯分兩次滴入到一定濃度的三聚氯氰的有機溶劑的溶液中；首先，在65℃下滴入2倍摩爾比的苯基次膦酸二叔丁酯，而后控制溫度在75℃～85℃，攪拌反應2.0～2.5h；接著升溫至90℃～100℃，再滴入1～2倍摩爾比的苯基次膦酸二叔丁酯，持續保溫反應5～6h，蒸餾出有機溶劑，再減壓蒸出少量低沸點物，經純化處理，得2，4，6-三(O-叔丁基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪。

3.根據權利要求2所述的2，4，6-三(O-叔丁基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪化合物的制備方法，其特征在于：如上所述的一定濃度的三聚氯氰的有機溶劑的溶液為三聚氯氰的質量克與有機溶劑的體積毫升比為1∶6～1∶15。

4.根據權利要求2所述的2，4，6-三(O-叔丁基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪化合物的制備方法，其特征在于：如上所述的有機溶劑為二氧六環、乙二醇二乙醚或甲苯。

5.根據權利要求2所述的2，4，6-三(O-叔丁基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪化合物的制備方法，其特征在于：如上所述的經純化處理為加入產品質量2～2.5倍的乙酸乙酯(克/毫升)，攪拌使其充分溶解，滴加石油醚是乙酸乙酯的1～1.5倍(毫升/毫升)，使產品結晶完全析出，過濾，真空干燥，得2，4，6-三(O-叔丁基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪。