[發(fā)明專利]苯基次膦酸二丙酯化合物及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310219112.1
• 申請(qǐng)日: 2013-06-05
• 公開（公告）號(hào): CN103275118A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王彥林;胡新利
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州科技學(xué)院
• 主分類號(hào): C07F9/32
• 分類號(hào): C07F9/32;C08K5/5313
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種含磷阻燃劑苯基次膦酸二丙酯化合物及其制備方法，該化合物適合用作聚氨酯、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃劑，也可作為有機(jī)膦合成的中間體。

背景技術(shù)

隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步和人們生活水平的提高，三大合成高分子材料得到了廣泛的應(yīng)用，由于其大多具有易燃性，經(jīng)常引起火災(zāi)，給人們的生命財(cái)產(chǎn)安全帶來嚴(yán)重的威脅，從而促進(jìn)了阻燃技術(shù)的研究。隨著國(guó)際上日益嚴(yán)格的阻燃立法、行業(yè)指令的相繼出臺(tái)以及環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，全球阻燃劑的消費(fèi)量快速增長(zhǎng)，尤其是對(duì)新型、高效、環(huán)保型阻燃劑具有更加迫切的需求。特別是具有成炭性的有機(jī)膦酸酯阻燃劑，對(duì)提高阻燃劑的阻燃作用和改善材料的性能具有良好的優(yōu)越性。這種阻燃劑具有低毒、分解溫度高、機(jī)械加工性能好、阻燃劑不析出等特點(diǎn)。因此，該類阻燃劑在國(guó)內(nèi)外阻燃研究中越來越受到重視。

本發(fā)明公開了一種以苯基二氯化膦和正丙醇鈉為原料制備含磷阻燃劑苯基次膦酸二丙酯化合物的方法，該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)有很好的平面共軛穩(wěn)定性，還含有穩(wěn)定的C-P鍵，分解溫度高，與高分子材料有很好的相容性，能適應(yīng)材料的高溫加工，具有廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用和開發(fā)前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一在于提出一種苯基次膦酸二丙酯化合物，其阻燃效能高，可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，為有機(jī)膦合成也增加了一種很有用的中間體。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

苯基次膦酸二丙酯化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：

本發(fā)明的另一目的在于提出一種苯基次膦酸二丙酯化合物的制備方法，其工藝簡(jiǎn)單、易于規(guī)模化生產(chǎn)，且原料廉價(jià)易得，設(shè)備投資少，成本低廉，該方法為：

控制苯基二氯化膦、正丙醇鈉的摩爾比，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在10℃下將苯基二氯化膦滴入到一定濃度的正丙醇鈉的有機(jī)溶劑的溶液中，滴完后控制溫度在15℃～20℃，攪拌反應(yīng)1～2h；而后升溫至40℃～50℃，保溫反應(yīng)2～3h，過濾除去NaCl，蒸餾出有機(jī)溶劑，再減壓蒸餾收集118～120℃/1.33KPa的餾分，得苯基次膦酸二丙酯。

如上所述的控制苯基二氯化膦和正丙醇鈉的摩爾比為1∶2～1∶3。

如上所述的一定濃度的正丙醇鈉的有機(jī)溶劑的溶液為正丙醇鈉的質(zhì)量克與有機(jī)溶劑的體積毫升比為1∶3～1∶10。

如上所述的有機(jī)溶劑為二氧六環(huán)、乙腈或四氫呋喃。

本發(fā)明的苯基次膦酸二丙酯為無色液體，產(chǎn)品得率為94.3％～96.4％，閃點(diǎn)(開口杯)：150±5℃，分解溫度：(248±5)℃，折光率：n_D²⁵＝1.6667，密度(25℃)：1.281g/cm³，其適合用作聚氨酯、環(huán)氧樹脂和不飽和樹脂等材料的阻燃之用的阻燃劑，也可作為有機(jī)膦合成的中間體。該苯基次膦酸二丙酯的制備工藝原理如下式所示：

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

①本發(fā)明的苯基次膦酸二丙酯為有機(jī)膦酸酯阻燃劑，產(chǎn)品穩(wěn)定，分解溫度較高，與高分子材料的相容性好，兼有較好的增塑性和成炭性。

②本發(fā)明的苯基次膦酸二丙酯化合物屬高效無鹵阻燃劑具有良好的應(yīng)用環(huán)境友好性。

③本發(fā)明的苯基次膦酸二丙酯的合成工藝簡(jiǎn)單，易控制，設(shè)備投資少，成本低，易于進(jìn)行規(guī)模化生產(chǎn)，又具有很好的經(jīng)濟(jì)效益。

附圖說明

為了進(jìn)一步說明產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和性能特給出如下附圖。

1、苯基次膦酸二丙酯的紅外光譜圖，詳見說明書附圖圖1。

圖1表明，在1067cm^-1、1006cm^-1、966cm^-1處為P-O鍵的伸縮振動(dòng)峰，2966cm^-1、2878cm^-1處為C-H鍵的伸縮振動(dòng)峰，749cm^-1、701cm^-1處為P-C鍵的伸縮振動(dòng)峰，3058cm^-1處為苯環(huán)上的C-H鍵的伸縮振動(dòng)峰。

2、苯基次膦酸二丙酯的核磁光譜圖，詳見說明書附圖圖2。