[發明專利]苯基次膦酸二異丙酯化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201310219075.4
• 申請日: 2013-06-05
• 公開（公告）號: CN103254231A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 王彥林;胡新利
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院
• 主分類號: C07F9/48
• 分類號: C07F9/48;C08K5/5313;C08L63/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種含磷阻燃劑苯基次膦酸二異丙酯化合物及其制備方法，該化合物適合用作聚氨酯、環氧樹脂和不飽和樹脂等材料的阻燃劑，也可作為有機膦合成的中間體。

背景技術

科學技術的進步和人們生活水平的提高，促進了高分子材料工業的快速發展和廣泛的應用，同時高分子材料具有的易燃性，經常引起火災，給人們的生命財產安全也帶來了危害，從而促進了阻燃技術的發展。目前，隨著國際日益嚴格的阻燃立法、行業指令的相繼出臺以及環保意識的增強，世界阻燃劑的消費量快速增長，尤其是對新型、高效、環保型阻燃劑具有更加迫切的需求。特別是有機膦酸酯作為新型具有成炭性的阻燃劑，對提高阻燃劑的阻燃性能具有顯著效應。這種阻燃劑具有無鹵、低毒、分解溫度高、機械加工性能好、阻燃劑不滲出等特點。因此，該類阻燃劑在國內外阻燃研究中越來越受到重視。

本發明公開了一種以苯基二氯化膦和異丙醇鈉為原料制備含磷阻燃劑苯基次膦酸二異丙酯化合物的方法，該產品結構有很好的平面共軛穩定性，還含有穩定的C-P鍵，分解溫度高，與高分子材料有很好的相容性，能適應材料的高溫加工，具有廣闊的市場應用和開發前景。

發明內容

本發明的目的之一在于提出一種苯基次膦酸二異丙酯化合物，其阻燃效能高，可克服現有技術中的不足，為有機膦合成又增加了一種很有用的中間體。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

苯基次膦酸二異丙酯化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

本發明的另一目的在于提出一種苯基次膦酸二異丙酯化合物的制備方法，其工藝簡單、易于規模化生產，且原料廉價易得，設備投資少，成本低廉，該方法為：

控制苯基二氯化膦和異丙醇鈉的摩爾比，在氮氣保護下，首先，在10℃下，將苯基二氯化膦滴入到一定濃度的異丙醇鈉的有機溶劑的溶液中，滴完后控制溫度在15℃～20℃，攪拌反應1～2h；而后升溫至40℃～50℃，保溫反應2～3h，過濾除去NaCl，蒸餾出有機溶劑，再減壓蒸餾收集110℃～112℃/1.2KPa下的餾分，得苯基次膦酸二異丙酯。

如上所述的控制苯基二氯化膦和異丙醇鈉的摩爾比為1∶2～1∶3。

如上所述的一定濃度的異丙醇鈉的有機溶劑的溶液為異丙醇鈉的質量克與有機溶劑的體積毫升比為1∶3～1∶10。

如上所述的有機溶劑為二氧六環、乙腈或四氫呋喃。

本發明的苯基次膦酸二異丙酯為無色液體，產品得率為93.7％～95.9％，閃點(開口杯)：130±5℃，分解溫度：(228±5)℃，折光率：n_D²⁵＝1.6647，密度(25℃)：1.274g/cm³，其適合用作聚氨酯、環氧樹脂和不飽和樹脂等材料的阻燃之用的阻燃劑，也可作為有機膦合成的中間體。該苯基次膦酸二異丙酯的制備工藝原理如下式所示：

與現有技術相比，本發明的有益效果在于：

①本發明的苯基次膦酸二異丙酯為有機膦酸酯阻燃劑，產品穩定，分解溫度較高，與高分子材料的相容性好，兼有較好的增塑性和成炭性。

②本發明的苯基次膦酸二異丙酯化合物屬高效無鹵阻燃劑具有良好的應用環境友好性。

③本發明的苯基次膦酸二異丙酯的合成工藝簡單，易控制，設備投資少，成本低，易于進行規模化生產，又具有很好的經濟效益。

附圖說明

為了進一步說明產品的結構和性能特給出如下附圖。

1、苯基次膦酸二異丙酯的紅外光譜圖，詳見說明書附圖圖1。

圖1表明，在967cm^-1、951cm^-1處為P-O鍵的伸縮振動峰，2974cm^-1、2930cm^-1、2897cm^-1處為C-H鍵的伸縮振動峰，761cm^-1、737cm^-1、700cm^-1處為P-C鍵的伸縮振動峰，3074cm^-1處為苯環上的C-H鍵的伸縮振動峰。

2、苯基次膦酸二異丙酯的核磁光譜圖，詳見說明書附圖圖2。

圖2表明，以氘代氯仿作溶劑，化學位移δ1.19～1.34處為-CH₃上與亞甲基相連的甲基3H峰；δ4.24～4.36為-CH-與氧相連的次甲基H峰，δ7.33～7.63為P-C₆H₅上苯環5H峰。