[發明專利]三嗪三苯基次膦酸丙酯化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201310218980.8
• 申請日: 2013-06-05
• 公開（公告）號: CN103265574A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 王彥林;胡新利
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院
• 主分類號: C07F9/32
• 分類號: C07F9/32;C08K5/5313
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種磷、氮協同阻燃劑三嗪三苯基次膦酸丙酯化合物及其制備方法，具體涉及一種2，4，6-三(O-丙基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物及其制備方法，該化合物適合用于聚酯PBT、聚酯PET、聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂和不飽和樹脂等的阻燃劑。

背景技術

隨著世界經濟的快速發展，社會上火災事故也日益增加，其對人們的生命財產安全造成了嚴重的威脅，因而人們的安全防火意識也逐漸增強，同時促使了阻燃科學技術與阻燃劑工業的快速發展，目前發展趨勢是在提高阻燃性能的同時，更加注重環保與生態安全。隨著國家對阻燃法規的頒布和指令性規定，對新型、高效和環保型阻燃劑具有更加迫切的需求。全球阻燃劑消費量一直增長很快，而我國阻燃劑無論在品種上還是用量上與發達國家存在較大差距，因此，我國阻燃劑的開發和應用將出現廣闊的前景，多元素協同增效阻燃劑是開發的重點，其中磷氮協同阻燃劑是最重要的研究方向之一。

本發明公開了一種以三聚氯氰和苯基次膦酸二丙酯為原料制備磷、氮協同阻燃劑三嗪三苯基次膦酸丙酯化合物的方法，該產品結構有很好的對稱性、平面共軛穩定性，還含有穩定的C-P鍵，分解溫度高，與高分子材料有很好的相容性，能適應材料的高溫加工，具有廣闊的市場應用和開發前景。

發明內容

本發明的目的之一在于提出一種磷、氮協同的2，4，6-三(O-丙基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪化合物，其阻燃效能高，與高分子材料有很好的相容性，能適應材料的高溫加工，可克服現有技術中的不足。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

2，4，6-三(O-丙基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

本發明的另一目的在于提出一種2，4，6-三(O-丙基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物的制備方法，其工藝簡單、易于規?；a，且原料廉價易得，設備投資少，成本低廉，該方法為：

控制三聚氯氰和苯基次膦酸二丙酯的摩爾比在1∶3～1∶4，將苯基次膦酸二丙酯分兩次滴入到一定濃度的三聚氯氰的有機溶劑的溶液中。首先，滴入兩倍摩爾比的苯基次膦酸二丙酯，控制溫度在45℃～55℃，攪拌反應1.5～2.5h；而后升溫至85℃～90℃，再滴入等于或大于一倍摩爾比的苯基次膦酸二丙酯，保溫反應4～6h，蒸餾出有機溶劑，再減壓蒸出少量低沸點物，經純化處理，得2，4，6-三(O-丙基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪。

如上所述的一定濃度的三聚氯氰的有機溶液為三聚氯氰的質量克與有機溶劑的體積毫升比為1∶6～1∶15。

如上所述的有機溶劑為二氧六環、乙二醇二乙醚或甲苯。

如上所述的經純化處理為加入產品質量2～2.5倍的乙酸乙酯(克/毫升)，攪拌使其充分溶解，滴加石油醚約是乙酸乙酯的1～1.5倍(毫升/毫升)，使產品結晶完全析出，過濾，真空干燥，得2，4，6-三(O-丙基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪。

本發明的三嗪三苯基次膦酸丙酯為白色或淡黃色固體，產品得率為92.1％～95.9％，熔點為124℃，分解溫度：(229±5)℃，其適合用于聚酯PBT、聚酯PET、聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂和不飽和樹脂等的阻燃劑。2，4，6-三(O-丙基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪的制備工藝原理如下式所示：

與現有技術相比，本發明的有益效果在于：

①本發明的2，4，6-三(O-丙基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪為磷、氮協同型阻燃劑，協同阻燃效能高，結構對稱性好，產品穩定，分解溫度較高，并有多酯結構與高分子材料的相容性好，兼有較好的增塑性。

②本發明的2，4，6-三(O-丙基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪化合物屬高效無鹵阻燃劑具有良好的應用環境友好性。

③本發明的2，4，6-三(O-丙基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪的制備工藝簡單，易控制，設備投資少，成本低，易于進行規?；a，又具有很好的經濟效益。

附圖說明

為了進一步說明產品的結構和性能特給出如下附圖。

1、2，4，6-三(O-丙基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪的紅外光譜圖，詳見說明書附圖圖1。