[發(fā)明專(zhuān)利]一種疏水型納米復(fù)合海洋抗污涂料及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310218958.3
• 申請(qǐng)日: 2013-06-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103265869A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張盼;岳鑫;王吉會(huì);孫薏萌
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C09D163/02
• 分類(lèi)號(hào): C09D163/02;C09D5/16
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專(zhuān)利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王秀奎

1.一種疏水型納米復(fù)合海洋抗污涂料，其特征在于，將具有抗菌功能且能夠形成自清潔效應(yīng)的碳納米管作為填料通過(guò)表面改性填加到環(huán)氧樹(shù)脂中，按照下述步驟進(jìn)行制備：

步驟1，對(duì)碳納米管進(jìn)行改性

（1）CNT表面羥基化：按照CNT、濃硫酸、濃硝酸配比為1g：（100—300）mL：（400—600）mL的比例，將CNT、濃硫酸和濃硝酸混合均勻，進(jìn)行超聲分散后進(jìn)行水洗至中性，烘干研磨后得到表面羥基化的CNT

（2）CNT的偶聯(lián)：按照表面羥基化碳納米管與N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷1:（3～6）的質(zhì)量比，將表面羥基化的CNT和N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶解于去離子水中，超聲分散后進(jìn)行加熱攪拌，離心分離后進(jìn)行洗滌干燥，研磨后得到偶聯(lián)改性的碳納米管

步驟2，配制稀釋劑，將二甲苯和正丁醇按照質(zhì)量比（2～4）:（6～8）的比例稱(chēng)量后混合均勻，作為稀釋劑備用

步驟3，配制改性碳納米管漿料，將偶聯(lián)改性后的碳納米管添加到配置好的二甲苯和正丁醇混合稀釋劑中，以此作為改性CNT漿料，所述偶聯(lián)改性后的碳納米管的加入量為成膜物質(zhì)量的0.05%～0.20%，所述成膜物質(zhì)為環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑的總質(zhì)量。

步驟4，配制復(fù)合涂料

將步驟3制備的改性CNT漿料添加到環(huán)氧樹(shù)脂中攪拌均勻后，在添加固化劑攪拌均勻，靜置熟化后即得到復(fù)合涂料，所述環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑和稀釋劑的質(zhì)量比為20：（8～12）：（8～12）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水型納米復(fù)合海洋抗污涂料，其特征在于，所述環(huán)氧樹(shù)脂為雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂E-44，其平均環(huán)氧值為0.44；所述固化劑為低分子量聚酰胺固化劑651，其胺值為380～420；所述碳納米管選擇單壁碳納米管或者多壁碳納米管，直徑約為20nm，管長(zhǎng)約為30μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水型納米復(fù)合海洋抗污涂料，其特征在于，所述靜置熟化為30～40分鐘，以期溶劑揮發(fā)、固化劑和環(huán)氧樹(shù)脂之間反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)涂料需要的粘度。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水型納米復(fù)合海洋抗污涂料，其特征在于，在所述步驟1中對(duì)碳納米管進(jìn)行改性時(shí)，所述濃硫酸濃度為70wt％—98wt％，所述濃硝酸濃度為60wt％－80wt％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水型納米復(fù)合海洋抗污涂料，其特征在于，在所述步驟1中對(duì)碳納米管進(jìn)行改性時(shí)，按CNT/濃硫酸/濃硝酸配比為1g：(100—300)mL：(400—600)mL的比例，稱(chēng)（量）取好CNT、濃硫酸和濃硝酸，將量好的濃硫酸與濃硝酸置于燒杯中混合均勻，然后將CNT溶解于混酸之中，超聲分散30min。之后將體系置于60℃水浴中加熱攪拌6～8h，然后水洗CNT至中性，并在60℃烘箱中烘干，研磨后得到表面羥基化的CNT；

按質(zhì)量比1:（3～6）的比例，稱(chēng)取表面羥基化的CNT和N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，溶解于少量去離子水中，攪拌均勻后，超聲分散30min。進(jìn)而將體系在60-80℃下用磁力攪拌器加熱攪拌8～10h，離心分離出改性后的CNT，再蒸餾水洗滌3次、乙醇洗滌2次，并于60℃烘箱中烘干，研磨后得到偶聯(lián)改性的CNT。