[發明專利]一種三波長紅外檢測車間空氣中油霧的方法無效
| 申請號: | 201310218769.6 | 申請日: | 2013-06-04 |
| 公開(公告)號: | CN103257122A | 公開(公告)日: | 2013-08-21 |
| 發明(設計)人: | 何蓮;李懷瑞;潘逍宇;呂烽;翁際淵;徐倫迪 | 申請(專利權)人: | 浙江中一檢測研究院股份有限公司 |
| 主分類號: | G01N21/35 | 分類號: | G01N21/35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 波長 紅外 檢測 車間 空氣 中油 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種三波長紅外檢測車間空氣中油霧的方法,特別是涉及一種通過三波長紅外法測定車間空氣中油霧的方法。
背景技術
潤滑油是機械加工、熱處理和交通運輸等行業使用較多的重要原料,其主要成分為烴類,通常還含有少量的多環芳烴和雜環化合物等,在車間空氣中多以油霧狀態存在。隨著工業現代化的發展,車間空氣中油霧環境不斷增多,油霧對從業人員的健康危害問題日益突出,而我國至今尚未建立車間空氣中油霧的標準檢測方法。因此,研究車間空氣中油霧的檢測方法迫在眉睫。
目前油類的測定方法主要有紫外分光光度法、偏振光法、稱量法和氣相色譜法等。紫外分光光度法具有操作簡單、快速、成本低等優點,但是因實際樣品一般都有顏色,采用紫外分光光度法測定時,樣品的色度會干擾吸光度的測定;偏振光法需用稱量法對檢測系統進行標定,該法準確度高,但是繁瑣、費時、操作條件要求嚴格,不易掌握;稱量法因濾膜或者濾筒的纖維可能脫落,在采樣檢測操作時,有可能造成稱量誤差,而且金屬加工車間空氣內往往同時存在的粉塵(顆粒物)會干擾稱量結果,其重量甚至遠超油霧;車間空氣中油霧可能含有高沸點的組成成分,因此采用氣相色譜法會導致進樣口氣化不完全,會有殘留,而且檢出限也比較高。而本發明的一個目的就是解決上述問題,并且提供一種通過三波長紅外法測定車間空氣中油霧的方法。
CN201210287112.0公開了一種車間空氣中礦物油霧濃度的測定方法,該方法采用以CCl4為參比進行2700-3200cm-1紅外掃描,以測得的最大吸收峰作為樣品的測量波數,用最大吸收峰吸光度減去3200cm-1的吸光度對樣品濃度來繪制標準曲線,根據外標法進行測定,但是最大吸收峰往往存在肩峰、寬峰或者雙峰等,需要分峰處理,譜圖處理較復雜;中國國家標準HJ637-2012《水質?石油類和動植物油類的測定?紅外分光光度法》和CN201110138832.6均公開了一種測定水中油類的紅外光度法,該方法通過四氯化碳萃取水中的油類,用紅外光譜測定萃取液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1的紅外吸收確定總油類的質量-體積濃度,而四氯化碳屬于氟氯烷烴類,破壞臭氧層,是國際公約《關于消耗臭氧層物質的蒙特利爾議定書》限制生產和禁止大量使用的化學物質;CN201010222421.0公開了一種水質石油類的測定方法,該方法的萃取過程需將樣品在堿性和酸性條件下用二氯甲烷各萃取2~5次,操作過程復雜,預處理時間長;CN201210041697.8公開了一種污泥中礦物油的檢測方法,該方法采用石油醚超聲萃取,紫外分光光度計設定在225nm波長處,根據吸光度外標法測定,但是方法只能測量具有共軛雙鍵的成分和具有n電子的生色基團有機化合物,而不能檢測飽和烴類,而且當油品組分中芳烴數目不同時,所產生的吸光度差別很大,因此測定結果不具有代表性。US8222605B2公開了一種中紅外光譜法測定水中石油類的總酸值和環烷酸值,但是該方法的適用范圍是水中含油量低于15%的樣品。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在于,克服上述現有技術的缺陷而提供一種通過三波長紅外法測定車間空氣中油霧的方法。
本發明的一種三波長紅外檢測車間空氣中油霧的方法,是利用三波長紅外法進行檢測。
上述一種三波長紅外檢測車間空氣中油霧的方法,包括如下步驟:
步驟1:用雙層濾膜采集車間空氣中油霧,所述的雙層濾膜優選為2層不同孔徑的濾膜,其中,優選地:第一層濾膜孔徑為1~5μm,第二次濾膜孔徑為0.?2~0.8μm,其中,優選地:所述的濾膜優選為玻纖濾膜、混合纖維濾膜、聚氯乙烯濾膜的一種;
步驟2:將采集的樣品移入比色管中,加入對紅外輻射沒有吸收的溶劑,其中,優選地:萃取時間優選為5~10min,所述的萃取劑優選為經過硅酸鎂層析柱的四氯乙烯;
步驟3:萃取后溶液用紅外法測定,記錄紅外光譜中波數為2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1處的吸光度來計算其濃度。優選的計算公式如下:
C=X·A2930?+?Y·A2960+Z(A3030-A2930/F)????????????????(1)
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