[發(fā)明專利]一種碳/銅/金屬氧化物復合多孔材料及其制備方法與應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310218732.3
• 申請日: 2013-06-04
• 公開（公告）號: CN103268929A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發(fā)明（設計）人: 丁軼;王玉燕;楊立山
• 申請（專利權(quán)）人: 山東大學
• 主分類號: H01M4/133
• 分類號: H01M4/133;H01M4/134;H01M4/131;H01M4/1391;H01M4/1393;H01M4/1395;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.一種碳/銅/金屬氧化物復合多孔材料，其特征在于，該復合多孔材料是由碳、金屬銅納米顆粒和金屬氧化物納米顆粒組成的復合結(jié)構(gòu)，該復合結(jié)構(gòu)由金屬氧化物納米顆粒堆積生長成具有三維孔道的多孔骨架，金屬銅納米顆粒附著于金屬氧化物納米顆粒上，碳包覆在金屬銅納米顆粒和金屬氧化物納米顆粒表面；所述的金屬氧化物納米顆粒的直徑在30～100nm，金屬銅納米顆粒的直徑在5～10nm，所述的三維孔道的尺寸為15～150nm。

2.一種權(quán)利要求1所述的碳/銅/金屬氧化物復合多孔材料的制備方法，步驟如下：

（1）將銅鹽、金屬鹽R和表面活性劑溶于溶劑中，在25～100℃下恒溫攪拌均勻，制得溶液A，使得銅鹽的濃度為0.01～10mol/L，金屬鹽R的濃度為0.1～30mol/L，表面活性劑的濃度為0.0001～20g/L；

所述的金屬鹽R為氯化鎳、氯化錳、氯化亞鐵、氯化鐵、氯化鋅、氯化鎘、醋酸鎳、醋酸錳、醋酸亞鐵、醋酸鐵、醋酸鋅、醋酸鎘中的一種；

所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、氯化三甲基十六烷基銨、聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段聚合物中的一種或以任意比的混合物；

所述的溶劑為乙二醇、水或乙二醇與水以任意比例的混合溶液；

（2）將草酸與步驟（1）所述的溶劑混合得溶液B，使得草酸的濃度為0.01～5mol/L；室溫下將溶液B以5～100mL/min的滴速滴入到溶液A中，邊滴邊攪，滴完后攪拌1～10h；溶液B與溶液A的體積比控制在1：（2～5）；離心分離固體產(chǎn)物，經(jīng)過水和無水乙醇洗滌、20～120℃干燥1～10h，得到復合物前驅(qū)體；

（3）將步驟（2）制得的復合物前驅(qū)體在保護氣體中以1～20℃/min的速率升溫至200～800℃，保溫2～24h，即得本發(fā)明碳/銅/金屬氧化物復合多孔材料；

或者，以1～10℃/min的速率升溫至200～300℃，保溫2～5h，再以相同的速率升溫至500～800℃，保溫2～20h，即得本發(fā)明碳/銅/金屬氧化物復合多孔材料；

所述的保護氣體是惰性氣體或氫氣和惰性氣體的混合氣體。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳/銅/金屬氧化物復合多孔材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的銅鹽為氯化銅、醋酸銅、硫酸銅、硝酸銅中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳/銅/金屬氧化物復合多孔材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的溶劑為乙二醇與水按20:1體積比的混合溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳/銅/金屬氧化物復合多孔材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）中洗滌的方式為用水和無水乙醇分別洗滌3～5次。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳/銅/金屬氧化物復合多孔材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述攪拌的速率為400～1000r/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳/銅/金屬氧化物復合多孔材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的惰性氣體為純度≥99.9%的N₂、Ar、He中的一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳/銅/金屬氧化物復合多孔材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述的混合氣體中，0＜氫氣的體積含量≤10%。

9.一種權(quán)利要求1所述的碳/銅/金屬氧化物復合多孔材料在制備鋰離子電池負極材料中的應用。