[發(fā)明專利]一種木質(zhì)活性碳纖維的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310217940.1 | 申請(qǐng)日: | 2013-06-03 |
| 公開(公告)號(hào): | CN103290526A | 公開(公告)日: | 2013-09-11 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 張文博 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 北京林業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào): | D01F9/17 | 分類號(hào): | D01F9/17 |
| 代理公司: | 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飛 |
| 地址: | 100083 *** | 國(guó)省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 木質(zhì) 活性 碳纖維 制備 方法 | ||
1.一種木質(zhì)活性碳纖維的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)將木材粉碎后得到木粉,將木粉與多元醇按照重量比1:1.5-6混合,加入酸性催化劑,在150℃-180℃下攪拌液化60min-90min,得到木材液化物原液;
2)向上述原液中加入原液重量40%-60%的有機(jī)溶劑進(jìn)行稀釋,然后在103℃±2℃下干燥8h-12h,得到除去水分后的木材液化物;
3)向上述木材液化物中加入液化物重量20%-40%的合成劑后,從室溫加熱至100℃-120℃,恒溫反應(yīng)30min-60min,得到木材液化物紡絲液;
4)向上述紡絲液中加入紡絲液重量5%-15%的擴(kuò)鏈劑后,加熱至40℃-60℃時(shí)熔融紡絲,得到纖維原絲;
5)將纖維原絲置于活化裝置中,在氮?dú)獗Wo(hù)下,加熱至700℃-900℃進(jìn)行碳化,同時(shí)通入水蒸氣進(jìn)行活化,即得木質(zhì)活性碳纖維;
其中,步驟2)中使用的有機(jī)溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亞砜中的一種或多種,步驟3)中使用的合成劑為液化MDI,步驟4)中使用的擴(kuò)鏈劑為苯二胺、乙二胺、丙二胺中的一種或多種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中使用的多元醇為聚乙二醇與丙三醇按重量比7:3配制成的多元醇混合物,所述聚乙二醇為PEG200-6000。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中使用的酸性催化劑為硫酸、鹽酸或磷酸,加入量為多元醇重量的3%-10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟3)中在向木材液化物中加入合成劑后,從室溫經(jīng)過30-60min均勻加熱到100℃-120℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟3)中使用的液化MDI為碳化二亞胺改性的MDI、氨基甲酸酯改性的MDI或碳化二亞胺-尿酮亞胺改性的MDI中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟5)中碳化升溫速率為2℃-4℃/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟5)中通入水蒸氣的流量為1.5-2.5mL/min/g,通入水蒸氣的時(shí)間為60min。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法,其特征在于,步驟5)中停止通入水蒸氣后,待活化裝置溫度降至400℃,停止通入氮?dú)猓罱K使活化裝置降至室溫。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中是將木材粉碎后過20-80目得到木粉,在液化反應(yīng)前還包括對(duì)木粉進(jìn)行干燥處理的步驟。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述方法制備的木質(zhì)活性碳纖維。
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