[發明專利]一種大規模、可操控、低成本的石墨烯制備方法

有效

• 申請號: 201310217402.2
• 申請日: 2013-06-01
• 公開（公告）號: CN103253662A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 欽琛
• 申請（專利權）人: 上海輕豐新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種大規模、可操控、低成本的石墨烯制備方法。

背景技術

石墨烯是碳原子緊密堆積而形成的特殊蜂窩狀單原子層。因其奇特的熱學、力學、電學性能而備受關注。對于石墨烯的研究目前已不僅僅局限在理論的層面，其已經應用于各種器件的制備，包括低能量高密度的電子器件、傳感器件等。和其它準備大規模應用的新材料一樣，石墨烯的制備和處理是石墨烯得以實際應用的前提。大規模、可操控、低成本制備石墨烯及用于復合材料、高性能薄膜等是石墨烯產業化應用的關鍵。

目前，已有大量關于石墨烯的生長和剝離的制備工作被報道。其中，機械剝離法是當前可靠制備高質量石墨烯的常用方法。然而，這種方法制備所得的樣品量非常少，從而限制了它的大規模應用。另外，也有文獻報道用化學氣相沉積法來制備石墨烯。雖然該方法可以滿足規模化制備高質量石墨烯的要求，但成本較高、工藝復雜。近期，又有文獻報道采用超高真空石墨烯外延生長法，但是這種方法的高成本以及小圓片的結構限制了其應用。

發明內容

本發明的目的就是要克服現有的石墨烯制備方法中成本高、工藝復雜的缺陷，提供了一種大規模、可操控、低成本的石墨烯制備方法。該制備方法原料成本低廉、工藝步驟簡單，適合石墨烯的大規模產業化生產和應用。

本發明采用以下技術方案解決上述技術問題：

本發明提供了一種大規模、可操控、低成本的石墨烯制備方法，其包括下述步驟：

（1）將石墨與過氧化物的混合物加熱，得到氧化石墨；

（2）將碳酸氫銨與氧化石墨混合后，在微波設備中反應，即可。

步驟（1）中，所述的石墨可為本領域常規使用的各種石墨，較佳地為天然鱗片石墨和/或膠體石墨。所述的膠體石墨一般是指將天然鱗片石墨超微粉碎而成，其粒徑較佳地為0.01~10μm，更佳地為0.1~1μm，最佳地為0.5~1μm。

步驟（1）中，所述的過氧化物較佳地為過氧化苯甲酰和/或叔丁基過氧化氫。

步驟（1）中，所述的加熱的溫度較佳地為80~120℃，所述的加熱的時間較佳地為5~30min。

步驟（1）中，所述的加熱較佳地在鋼制防爆裝置中進行。

步驟（1）中，所述的加熱結束后還可進行下列后處理步驟：冷卻，洗滌，過濾，干燥。所述的冷卻較佳地為自然冷卻至10~30℃；所述的洗滌較佳地用丙酮洗滌；所述的過濾較佳地采用離心過濾，所述的過濾的次數較佳地為3~5次；所述的干燥較佳地為在真空條件下干燥。

步驟（1）中，所述的石墨與所述的過氧化物的質量比較佳地為20:1~1:20，更佳地為10:1~1:10。

步驟（2）中，所述的氧化石墨與所述的碳酸氫銨的質量比較佳地為10:1~1:10，更佳地為5:1~1:5。

步驟（2）中，所述的將碳酸氫銨與氧化石墨混合后較佳地先進行研磨，所述的研磨的時間較佳地為60?~120min。

步驟（2）中，所述的微波設備較佳地為微波爐。所述的微波設備的功率較佳地為500~1000W。

步驟（2）中，所述的反應的時間較佳地為1~10min。

步驟（2）中，所述的反應結束后還可進行下列后處理步驟：洗滌，干燥。所述的洗滌較佳地用水洗滌。

在符合本領域常識的基礎上，上述各優選條件，可任意組合，即得本發明各較佳實例。

本發明所用試劑和原料均市售可得。

本發明的積極進步效果在于：本發明的石墨烯制備方法成本低、工藝簡單、方便快捷、產率高，適合大規模產業化應用。

附圖說明

圖1為實施例1的膠體石墨（a）、氧化石墨（b）和石墨烯（c）的拉曼光譜。

圖2為實施例1的石墨烯的透射電鏡圖。

圖3為實施例1的氧化石墨（a）和石墨烯（b）的原子力顯微鏡圖。

具體實施方式

下面通過實施例結合附圖對本發明作進一步詳細說明，但并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之內。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，按照常規方法和條件，或按照商品說明書選擇。

實施例1

（1）將0.5g膠體石墨（粒徑為0.5~1μm）和10g過氧化苯甲酰充分混合后碾磨均勻。將混合粉末在鋼制防爆容器中于110℃加熱10分鐘。反應完全后，將混合物冷卻至室溫后用丙酮洗滌離心過濾3次。所得到的黑色粉末于真空中干燥得到氧化石墨，產率80%。