[發明專利]一種低溫燒結金紅石結構NiTiNb2O8微波介質陶瓷新方法

無效

• 申請號: 201310217203.1
• 申請日: 2013-06-04
• 公開（公告）號: CN103708836A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 吳海濤;楊長紅;胡廣達
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/626;C04B35/624
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技術領域

本發明屬于電子陶瓷制備與應用技術領域，尤其涉及一種利用濕化學工藝精細合成三元金紅石結構NiTiNb₂O₈微波介質陶瓷方法。

背景技術

LTCC低溫共燒陶瓷技術是于1982年由休斯公司開發的新型材料技術，它采用厚膜材料，根據預先設計的結構，將電極材料、基板、電子器件等一次性燒成，是一種可以實現高集成度、高性能電路封裝的技術，其主要應用領域有：高頻無線通訊領域(如移動電話，全球衛星定位系統以及藍牙技術等)、航空航天工業與軍事領域(如通訊衛星，探測和跟蹤雷達系統等)、微機電系統與傳感技術、汽車電子等。

LTCC技術是一種多層布線的低溫共燒技術，選用的微波介質陶瓷材料應具備燒結溫度小于1000℃。NiTiNb₂O₈陶瓷由于其特定的金紅石晶體結構，晶胞參數a=b=4.698?，c=3.0358?，呈現出良好燒結特性與較好的微波性能。國內外目前關于該體系研究，例如華中科技大學、臺灣成功大學及天津大學等單位，均以傳統固相法工藝為主，燒結NiTiNb₂O₈陶瓷溫度范圍保持在1100-1200℃，微波介電性能為ε_r~56,?Q·?~21,000GHz；同時，固相工藝過程中難免對體系引入雜質從而影響材料電學性能。為了實現LTCC應用需求，廣大研究人員嘗試通過在該體系中實施材料復合思路制備固溶體或者添加第二相玻璃作為助熔劑，降低燒結溫度，工藝復雜難以控制，且往往以犧牲其微波介電性能為代價。目前關于該三元體系NiTiNb₂O₈陶瓷微波介質陶瓷采用濕化學工藝進行精細合成國內外一直尚未見有報道。

發明內容

本發明的目的是基于未來LTCC(Low?Temperature?Co-fired?Ceramic?)低溫共燒陶瓷技術應用需求，克服傳統固相合成粉體溫度偏高、合成粉體粒度較大，不利于后續陶瓷燒結的缺點；提供了一種利用溶膠凝膠法精細合成三元NiTiNb₂O₈微波介質陶瓷方法，采用溶膠凝膠法精細合成金紅石結構NiTiNb₂O₈陶瓷粉體，具有合成溫度低、陶瓷顆粒均勻（約50nm）、分散性好、物相純、粉體具有納米粒度并具有高比表面能，呈現出較高活性等顯著優勢，能夠實現低溫燒結，并保持其良好微波介電性能，滿足LTCC應用需求。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：

1、利用溶膠凝膠法精細合成三元NiTiNb₂O₈微波介質陶瓷方法，包括以下步驟：

1）配制Ni離子的檸檬酸水溶液；

2）配制Ti與Nb離子的檸檬酸水溶液；

3）三元NiTiNb₂O₈微波介質陶瓷納米前驅體的合成及陶瓷制備；

?(a)將步驟1）、2）制備的Ni檸檬酸水溶液、Ti與Nb離子檸檬酸水溶液混合均勻，然后加入聚乙二醇進行酯化，聚乙二醇加入的摩爾量為檸檬酸的4-6倍；加熱、攪拌均勻，獲得Ni-Ti-Nb前驅體溶膠；

(b)將步驟?(a)制備的Ni-Ti-Nb前驅體溶液置于烘箱內烘干，縮水形成干凝膠；

(c)將步驟?(b)的干凝膠置于高溫爐中700-900℃煅燒處理，即可獲得顆粒均勻的納米級NiTiNb₂O₈粉體；

(d)將上述NiTiNb₂O₈粉體進行炒蠟、過篩、造粒、成型；實現其低溫燒結并測試其微波性能。

2、根據權利要求1所述的利用溶膠凝膠法精細合成三元NiTiNb₂O₈微波介質陶瓷方法，其特征在于：所述步驟1）配制Ni離子的檸檬酸水溶液包括以下步驟：

?(a)根據NiTiNb₂O₈微波陶瓷物相的化學計量比，調整NiO/TiO₂/Nb₂O₅摩爾配比為1+x/1/1，其中x為：0<x<0.05；首先稱取硝酸鎳，溶于適量去離子水，或者稱量對應化學計量比氧化鎳作為原料，加入硝酸進行溶解，形成透明溶液；?