[發明專利]一種鎢廢料生產高純仲鎢酸銨的方法

無效

• 申請號: 201310217151.8
• 申請日: 2013-06-04
• 公開（公告）號: CN103265080A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 李盛意;陳啟豐;易軍;盧勇甘
• 申請（專利權）人: 廣東翔鷺鎢業股份有限公司
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及氧化鎢的分解技術，雜質元素分離技術，具體講是采用氨水分解氧化鎢，同時控制溶液氨濃度使雜質以氫氧化物或其他形態凈化出去的方法。

背景技術

我國鎢礦儲量占世界含量的一半以上，隨著國際市場的開放，近幾年鎢生產發展迅猛，帶來幾個現實問題：一、鎢產品原料價格不斷攀升，成本增加，企業壓力大。國內鎢企業仲鎢酸銨、氧化鎢、鎢粉、碳化鎢粉等生產型企業居多，在制粉過程中難免會產生鎢廢料，如地面散落料、過篩殘余料、收塵系統料、排風系統料等，這些廢料的處理直接關系到鎢冶煉企業的實收率和生產成本，如何將這些變廢為寶一直都是鎢冶煉企業的難題；二、鎢屬于重要的國家戰略性資源，也是不可再生資源，轉型為資源節約型、環境友好型的發展模式也是國家這幾年大力倡導和支持的，故我司投入大量人力、物力、財力致力于開發研究鎢廢料生產高純仲鎢酸銨。

目前很多國內鎢生產加工企業的廢料處理方式：仲鎢酸銨、氧化鎢廢料直接投入球磨（當礦石用）、重新完成一個仲鎢酸銨制成工序，再生產仲鎢酸銨，生產流程大致為：球磨破碎（6h）同時添加化學試劑、高溫高壓反應（8h）、過濾（3h）、離子交換（24h）、除鉬（24h）、濃縮結晶（20h），該法處理時間長，消耗高、流程長，鎢的回收率低。同時假定上述每步過程鎢的實收率為99%，到產品時實收率僅為90%，而且該法含鎢廢渣含鎢量高，一般為4～8%，難以再回收利用。而鎢粉、碳化鎢廢料大都低價賣給下游廠家生產鑄造WC或低端硬質合金，其產品附加值低，其經濟利益受損。

發明內容

為有效提高鎢的實收率，減少處理流程，降低消耗，本發明提供了一種鎢廢料生產高純仲鎢酸銨的方法。

本發明的鎢廢料生產高純仲鎢酸銨的方法，包括以下生產步驟：?

（1）將預先收集的鎢廢料通過回轉爐在750℃溫度下通空氣煅燒0.5～1.5小時，將廢料燒制成廢氧化鎢備用；

（2）預先配置氨水溶液，控制氨濃度在70～100g/L之間，將配置好的氨水溶液加入熱反應釜中，備用；邊攪拌邊緩慢加入上述已燒制的廢氧化鎢到熱反應釜中，加熱使其反應，氨水溶液與加入的廢氧化鎢的重量比為1：3～4，溫度控制在60～90℃，同時每小時監測氨濃度，確保氨濃度大于70g/L，若濃度達不到規定要求，應及時補加濃氨水，待溶液基本澄清時進行過濾，濾液備用；

（3）上述濾液冷卻至50℃后，預調氨濃度在50～65g/L之間，再次打入熱反應釜，啟動攪拌，然后通蒸汽加熱，控制反應釜內汽壓為0.22～0.27MPa，溫度為80～100℃，使氨揮發至濾液pH值降到7.5，波美度Be=1～2時，停止加熱，達到要求終點，冷卻至50℃；

（4）上述冷卻后的濾液采用真空抽濾進行固液分離，制得仲鎢酸銨晶體，抽干后用質量百分比為5%的硝酸銨溶液洗滌浸泡，再次抽干待烘，將仲鎢酸銨晶體于紅外烘箱烘干后，制得高純仲鎢酸銨。

所述鎢廢料為仲鎢酸銨、氧化鎢、鎢粉、碳化鎢中的一種或多種。

與常規廢料處理相比較，本發明整個處理方法和工藝思路要求均有不同，制得的高純仲鎢酸銨，其純度高，均勻性好，呈正態分布，晶型發育完整，化學主含量的組分均勻性好，使用性能優異；而且本發明中的濾渣可以反復使用提純，廢鎢的實際利用率接近98%。

具體實施方式

（1）將預先收集的鎢廢料（仲鎢酸銨、氧化鎢、鎢粉和碳化鎢的混合物）700kg通過回轉爐在750℃溫度下通空氣煅燒1小時，將廢料燒制成廢氧化鎢815kg備用；

（2）將3.0立方米預先配制的90g/L氨水溶液加入熱反應釜中，邊攪拌邊緩慢加入上述預燒制的廢氧化鎢815kg，加熱使其反應，溫度控制在75℃，同時每小時監測氨濃度，待氨濃度降到70g/L時，補加400g/L的濃氨水100L，繼續濃縮蒸發，待溶液基本澄清時進行過濾，濾液備用；

（3）上述濾液冷卻至50℃后，預調氨濃度在60g/L，再次打入熱反應釜，啟動攪拌，然后通蒸汽加熱，控制反應釜內汽壓為0.25MPa，溫度為90℃，使氨揮發至濾液pH值降到7.5，波美度Be=1時，停止加熱，達到要求終點，冷卻至50℃；

（4）上述冷卻后的濾液采用真空抽濾進行固液分離，制得仲鎢酸銨晶體，抽干后用質量百分比為5%的硝酸銨溶液洗滌浸泡，再次抽干待烘，將仲鎢酸銨晶體于紅外烘箱烘干后，即得到高純仲鎢酸銨產品874.9kg，純度達到國標0級，可以直接用于生產銷售。