[發明專利]一種米糠毛油分離方法

有效

• 申請號: 201310216773.9
• 申請日: 2013-06-04
• 公開（公告）號: CN103254993A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 孟永宏;朱雷;陳衛鋒;楊敏;牛永潔
• 申請（專利權）人: 山東圣地嘉禾生物工程有限公司
• 主分類號: C11B3/00
• 分類號: C11B3/00;C11C3/04;C07J53/00;C07C59/64;C07C27/02
• 代理公司: 北京君智知識產權代理事務所 11305
• 代理人: 呂世靜

1.一種米糠毛油分離方法，其特征在于該方法的步驟如下：

A、除去雜質

米糠毛油原料在絕對真空30～50Pa與溫度120～130℃的條件下進行薄膜蒸餾除去水和有機小分子雜質，得到一種蒸餾殘余物；

B、分離脂肪酸

讓步驟A得到的蒸餾殘余物進行第一級分子蒸餾，含有脂肪酸的餾出物經脂肪酸捕集器冷凝得到第一級蒸餾物，其蒸餾剩余物接著進行第二級分子蒸餾，含有脂肪酸的餾出物經脂肪酸捕集器冷凝得到第二級蒸餾物，將第一級蒸餾物與第二級蒸餾物合并，得到所述的脂肪酸；

C、分離米糠油

讓步驟B得到的第二級分子蒸餾殘余物進行第三級分子蒸餾，含有米糠油的餾出物經米糠油捕集器冷凝得到第三級蒸餾物，其蒸餾剩余物接著進行第四級分子蒸餾，含有米糠油的餾出物經米糠油捕集器冷凝得到第四級蒸餾物，將第三級蒸餾物與第四級蒸餾物合并，得到所述的米糠油；

D、酯化

往步驟C得到的第四級分子蒸餾殘余物中加入4～8重量%甲醇在氫氧化鈉中的溶液，在溫度60～80℃的條件下進行醇解0.8～1.2小時，再加入濃硫酸使其醇解液變成酸性，進行酯化，然后進行第一次分子蒸餾，蒸餾出脂肪酸甲酯；然后蒸餾剩余物靜置后分為兩層，下層相為甲醇-水相層，采用蒸餾回收甲醇；上層相進行第二次分子蒸餾，餾出物為混合脂肪酸甲酯；

E、提取谷維素

步驟D的第二次分子蒸餾剩余物用甲醇在氫氧化鈉中的溶液進行溶解，調節其pH為12，待完全溶解后再用濃硫酸溶液調節pH至5.6～7.2，使谷維素析出，過濾收集粗谷維素，濾液收集進行甲醇回收，重復上述操作，得到谷維素；

F、提取阿魏酸

取1～5重量份步驟E得到的粗谷維素、10～15重量份NaOH、10～20重量份異丙醇與75～85重量份水，在溫度110～120℃與壓力0.05～0.10MP的條件下反應1.8～2.4h；再蒸去異丙醇，過濾，收集濾液與濾餅，濾餅經干燥后得到糠甾醇；將濾液的pH調節至6.5～7.2，析出粗阿魏酸，經重結晶后得到純阿魏酸。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟B中，第一級分子蒸餾是在絕對真空5～10Pa與溫度130～140℃的條件下進行的；第二級分子蒸餾是在絕對真空0.01～3Pa與溫度140～160℃的條件下進行的。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于第一級和第二級分子蒸餾設備的脂肪酸捕集器與加熱面之間的距離是4～18cm。

4.根據權利要求1-3所述的方法，其特征在于第三級分子蒸餾是在絕對真空0.01～3Pa與溫度180～190℃的條件下進行的；第四級分子蒸餾是在絕對真空0.01～3Pa與溫度190～200℃的條件下進行的。

5.根據權利要求1-4所述的方法，其特征在于第三級和第四級分子蒸餾設備的米糠油捕集器與加熱面之間的距離是4～18cm。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟D中，所述甲醇在氫氧化鈉中的溶液的量是米糠毛油原料重量的1～4%。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟D中，第一次分子蒸餾是在絕對真空30～50Pa與溫度130～180℃的條件下進行的。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟D中，第二次分子蒸餾是在絕對真空30～50Pa與溫度130～180℃的條件下進行的。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟E中，第二次分子蒸餾剩余物與所述甲醇在氫氧化鈉中的溶液的重量比是1:5～10。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟E中，使用氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液調節其pH，所述的氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液的濃度是4～8N。