[發明專利]一種高性能、低鈷含量硼酰化鈷粘合增進劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310215449.5
• 申請日: 2013-05-30
• 公開（公告）號: CN103275356A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 于立珍;周江淮;周建強
• 申請（專利權）人: 江蘇卡歐化工有限公司
• 主分類號: C08K13/02
• 分類號: C08K13/02;C08K5/55;C08K5/41
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 肖明芳

1.一種高性能、低鈷含量硼酰化鈷粘合增進劑的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

（1）將無機可溶性鈷鹽溶解于水，配置鈷濃度達30～45g/L的鈷溶液，配置濃度為40～50g/L的氫氧化鈉溶液，上述兩種溶液分別經過濾后備用；

（2）向反應釜中加入水，再加入濃氨水使得水的pH值達到9.5，然后加入抗氧化劑，開啟攪拌，將步驟（1）配制的鈷溶液和氫氧化鈉溶液分別加熱至85±5℃后，再分別以15～16L/h和17～18L/h的流速同時加入上述反應釜中，根據pH計變化適當調整加料流速，使pH值始終維持在9.2～9.5，直至鈷溶液完全加入；

（3）將步驟（2）得到的反應液打入壓濾機進行洗滌，直至洗液的pH值達到7；

（4）將經過步驟（3）處理后的無機鈷鹽進行第一次脫水，使其含水量達到50%以下；

（5）將經過第一次脫水后的無機鈷鹽采用旋轉閃蒸干燥系統進行第二次脫水；

（6）將經過兩次脫水的無機鈷鹽在乙酸丁酯中與弱的有機酸進行復分解反應，反應溫度在5～11小時內由室溫緩慢升至126±2℃，然后在此溫度下繼續保溫反應1小時；

（7）步驟（6）保溫反應1小時后，于1～2小時內繼續升溫至140℃，蒸出有機溶劑乙酸丁酯；

（8）向步驟（7）得到的反應體系中加入有機硼，進行硼酰化反應，反應溫度在130～140℃之間保持反應1小時后，再以20～30℃/h的速度升溫至160℃蒸出副產物；

（9）向步驟（8）得到的反應體系中加入六亞甲基-1，6-雙硫代硫酸鈉二水合物和高性能復合分散劑，待分散均勻后進行造粒，得到高性能、低鈷含量硼酰化鈷粘合增進劑。

2.根據權利要求1所述的高性能、低鈷含量硼酰化鈷粘合增進劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的無機可溶性鈷鹽為硫酸鈷、氯化鈷或硝酸鈷。

3.根據權利要求1所述的高性能、低鈷含量硼酰化鈷粘合增進劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的抗氧化劑為鹽酸羥胺，抗氧化劑的摩爾量與鈷元素的摩爾量比為1～1.05：32。

4.根據權利要求1所述的高性能、低鈷含量硼酰化鈷粘合增進劑的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述的第一次脫水為加壓壓濾脫水。

5.根據權利要求1所述的高性能、低鈷含量硼酰化鈷粘合增進劑的制備方法，其特征在于，步驟（5）中，采用旋轉閃蒸干燥系統進行第二次脫水的時間不超過5秒。

6.根據權利要求1所述的高性能、低鈷含量硼酰化鈷粘合增進劑的制備方法，其特征在于，步驟（6）中，所述的有機酸為從兩個碳原子起至三十個碳原子的直鏈烴類或十字異構或環狀結構的有機酸中的任意一種或幾種的組合。

7.根據權利要求6所述的高性能、低鈷含量硼酰化鈷粘合增進劑的制備方法，其特征在于，所述的有機酸為復合脂肪酸、松香酸、新癸酸、異辛酸、新戊酸、丙酸和乙酸中任意一種或幾種的組合。

8.根據權利要求1所述的高性能、低鈷含量硼酰化鈷粘合增進劑的制備方法，其特征在于，步驟（6）中，所述的反應溫度由室溫緩慢升至126±2℃按如下方式進行：反應溫度在100℃以下時，以20～30℃/h的速度升溫；反應溫度在100～126±2℃時，以5～10℃/h的速度升溫。

9.根據權利要求1所述的高性能、低鈷含量硼酰化鈷粘合增進劑的制備方法，其特征在于，步驟（8）中，所述的有機硼為硼酸三丁酯，有機硼的摩爾量占鈷元素摩爾量的1/3。

10.根據權利要求1所述的高性能、低鈷含量硼酰化鈷粘合增進劑的制備方法，其特征在于，步驟（9）中，六亞甲基-1，6-雙硫代硫酸鈉二水合物的加入質量為終產品高性能、低鈷含量硼酰化鈷粘合增進劑總質量的13～15%；高性能復合分散劑的加入質量為終產品高性能、低鈷含量硼酰化鈷粘合增進劑總質量的5～7%。