[發明專利]一種提高甲硝唑生產原料環氧乙烷利用率的工藝及設備

有效

• 申請號: 201310215220.1
• 申請日: 2013-05-31
• 公開（公告）號: CN103342681A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 張懷松;黃剛明
• 申請（專利權）人: 黃岡銀河阿迪藥業有限公司
• 主分類號: C07D233/94
• 分類號: C07D233/94
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 陳家安

技術領域

本發明涉及化學合成制備甲硝唑生產領域，具體的是指一種提高甲硝唑生產原料環氧乙烷利用率的工藝及設備。

背景技術

甲硝唑合成所用的原料如下：以甲酸為催化劑、硫酸為調節溶劑(共為液相)，2-甲基-5-硝基咪唑（簡稱硝化物）為前體化合物(溶解為液相)；環氧乙烷為羥乙基化劑(為氣相)。

環氧乙烷沸點低（10.7℃），常態為氣相，而羥化反應溫度為91℃左右，所以環氧乙烷是以氣態形式（即氣相）參與反應，甲硝唑羥化合成屬于非均相化學合成反應。在生產過程中氣相環氧乙烷由釜底通入，氣泡在液相中溶解、碰撞、發生羥化反應，沒有來得及溶解的氣泡上升到達液面以上便排出釜外，不再參與反應，以致環氧乙烷參加反應的利用率低下。

為了提高甲硝唑生產的環氧乙烷利用率，同行業界都在想方設法對生產設備進行技術改造。傳統設備就是羥化反應釜，氣相環氧乙烷采用通入管直插到釜底，在羥化反應釜頂部的反應尾氣出口處設置一個冷凝回流裝置，冷凝回收甲酸氣體，受反應釜結構和工藝條件的影響，未能回收的甲酸氣體和大量的環氧乙烷氣體都流失掉，以致氣相環氧乙烷的利用率只有20%左右；同時，甲酸的回收率也不高，僅在50%左右。

甲硝唑羥化合成反應式:?C₄H₅N₃O₂?+?C₂H₄O?→?C₆H₉N₃O₃?。

式中：

C₄H₅N₃O₂為硝化物2-甲基-5-硝基咪唑，白色或淺黃色結晶性粉末，有微臭、味苦而略咸，溶于水，略溶于乙醇。

C₂H₄O為環氧乙烷（英文簡稱EO），常溫時為無色氣體，低溫時為無色易流動液體，有乙醚的氣味，有毒。密度0.8694，熔點－111℃，沸點10.7℃，溶于水、乙醇和乙醚等；化學性質非常活潑，能與許多化合物起加成反應。

C₆H₉N₃O₃為產品甲硝唑。

下面是傳統工藝生產甲硝唑的主要原料單耗數據

（單位：噸/噸）

由上述可知，甲硝唑經過非均相化學合成反應而制得，環氧乙烷利用率很低，提高環氧乙烷利用率的空間很大。

發明內容

本發明的目的就是要提供一種提高甲硝唑生產原料環氧乙烷利用率的工藝及設備，改進甲硝唑羥化反應的工藝流程及其設備配置，以提高甲硝唑生產的環氧乙烷利用率。

為實現上述目的，本發明所提供的提高甲硝唑生產原料環氧乙烷利用率的工藝，它包括如下步驟：

（1）液相物料工藝流程：

A：第一次投放液相物料生產：往預反應釜、預溶釜分別投入數量為工藝全量的硝化物、數量為工藝全量105㎏的80%的甲酸和數量為工藝全量95㎏的80%的硫酸；合成反應釜投入數量為工藝全量150㎏的硝化物、數量為工藝全量的甲酸和數量為工藝全量的硫酸，開始合成反應，往合成反應釜中通入環氧乙烷，在完成通入環氧乙烷操作后，保溫反應，合成反應完成，停車、出甲硝銼粗品；

B：第二次投放液相物料及其后續各次投放物料生產：將預反應釜內的預反應物料全部放入合成反應釜，同時加入數量為工藝全量的20%的甲酸和數量為工藝全量的20%的硫酸，準備第二次投料生產；將預溶釜內的預溶物料全部放入預反應釜，放料完畢，對預溶釜加料：投入數量為工藝全量的硝化物，數量為工藝全量的80%的甲酸和數量為工藝全量的80%的硫酸；三臺釜液相物料分別加料完畢，啟動合成反應釜第二料合成反應，如此重復步驟B循環進行后續各次投放物料、合成反應；

（2）環氧乙烷的分離和回收：對羥化反應排出的環氧乙烷和甲酸混合氣體進行氣-液相態分離：

C：從合成反應釜內羥化反應排出的環氧乙烷和甲酸混合氣體從合成反應釜的頂部經由管道送至一級冷凝器中，采用冷水降溫并控制一級冷凝器的溫度為35℃使甲酸蒸汽充分冷凝液化，環氧乙烷仍保持氣態，隨后再將液化的甲酸和剩余的混合氣體送至氣-液分離器進行氣液分離；從氣-液分離器底部流出液相甲酸溶液回流至合成反應釜中；從氣-液分離器頂部引出以環氧乙烷為主要成分的酸性混合氣體，通過管道流進預反應釜中；