[發明專利]一種利用有機硅共沸物生產正硅酸乙酯的方法

有效

• 申請號: 201310214416.9
• 申請日: 2013-05-31
• 公開（公告）號: CN103288865A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 方紅承;彭金鑫;劉國旺;毛利俊;陳浪濤;譚軍;歐陽玉霞
• 申請（專利權）人: 浙江合盛硅業有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種利用有機硅共沸物生產正硅酸乙酯的方法，包括：

（1）對有機硅共沸物進行加熱蒸餾，除去沸點低于40℃的餾分，得到中間混合物；

（2）將中間混合物與乙醇混合進行第一次酯化反應，對反應液加熱蒸餾，收集沸點不小于80℃的餾分；

（3）將所述沸點不小于80℃的餾分與乙醇混合進行第二次酯化反應，分離純化得到正硅酸乙酯。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，乙醇與中間混合物的重量比為0.6～1.0：1。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，乙醇與中間混合物的重量比為0.6～0.8：1。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述第一次酯化反應為：

在20～30℃下，將占步驟（2）所用乙醇1/3～1/2的乙醇以200～300L/h滴入到中間混合物中，滴加完畢后升溫到40～45℃回流反應1～2小時，然后在40～45℃下，再將占步驟（2）所用乙醇1/2～2/3的乙醇以250～350L/h滴入到反應液中，滴加完畢后升溫到50～55℃回流反應2～4小時。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）中，乙醇與沸點不小于80℃的餾分的重量比為0.4～1.0：1。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟（3）中，乙醇與沸點不小于80℃的餾分的重量比為0.4～0.6：1。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述第二次酯化反應為：

將乙醇以400～500L/h的速率滴加到中間混合物中，保持溫度60～70℃，滴加完畢后，于80～90℃回流反應3～4小時。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述分離純化為：

往反應液中加入乙醇鈉，中和至pH值為中性，過濾除去雜質后進行減壓精餾，制得正硅酸乙酯。