[發(fā)明專利]一種高分子量聚苯硫醚的純化精制方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310213950.8
• 申請(qǐng)日: 2013-05-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103242529A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦加明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常熟市金泉化纖織造有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C08G75/02
• 分類號(hào): C08G75/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及到聚苯硫醚的生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其涉及到一種高分子量聚苯硫醚的純化精制方法。

背景技術(shù)

聚苯硫醚(簡(jiǎn)稱PPS)具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性、良好的耐腐蝕性，在高溫高濕等環(huán)境下具有優(yōu)良的絕緣性和介電性等。由聚苯硫醚制成的聚苯硫醚纖維是新型高附加值特種高分子材料，具有良好的耐熱性、耐化學(xué)腐蝕性、阻燃性、絕緣性能及尺寸穩(wěn)定性等性能，廣泛應(yīng)用于環(huán)保、電力、機(jī)械、航天等領(lǐng)域。

在聚苯硫醚的合成過(guò)程中，會(huì)衍生出低聚物和低分子量齊聚物、以及小分子量的聚苯硫醚等低分子有機(jī)雜質(zhì)，雖然聚苯硫醚制成后經(jīng)過(guò)洗滌、純化的過(guò)程，但仍有少量的有機(jī)雜質(zhì)殘留在聚苯硫醚中。這些雜質(zhì)在聚苯硫醚的紡絲過(guò)程中，由于高溫將發(fā)生升華或汽化，造成氣泡絲或柱頭絲，影響紡絲性能和產(chǎn)品品質(zhì)，因此必須作進(jìn)一步純化精制。

因此，為了解決以上技術(shù)問(wèn)題，有必要將現(xiàn)有設(shè)計(jì)進(jìn)行改良，設(shè)計(jì)了一種高分子量聚苯硫醚的純化精制方法，本方法通過(guò)高溫惰性氣體對(duì)聚苯硫醚進(jìn)行純化精制，有效去除了聚苯硫醚中的低聚物和低分子量齊聚物、以及小分子量的聚苯硫醚雜質(zhì)，確保經(jīng)過(guò)本方法純化后的聚苯硫醚在后續(xù)的紡絲過(guò)程中得到高質(zhì)量的聚苯硫醚纖維。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服背景技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：一種高分子量聚苯硫醚的純化精制方法，其步驟為：

(1)將聚苯硫醚連續(xù)加入一裝置中，使聚苯硫醚保持連續(xù)加入、連續(xù)輸出的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)在裝置內(nèi)自上至下緩慢移動(dòng)，保持聚苯硫醚在裝置內(nèi)的停留時(shí)間為18-50小時(shí)；

(2)將速度為2-10立方米每分鐘，溫度溫度為120-260℃的惰性氣體從該裝置的底部送入，使惰性氣體與聚苯硫醚形成逆流，并進(jìn)行熱量交換，聚苯硫醚中的低聚物和低分子量齊聚物、以及小分子量的聚苯硫醚會(huì)隨聚苯硫醚一起被加熱，聚苯硫醚中的低聚物和低分子量齊聚物、以及小分子量的聚苯硫醚在高溫下會(huì)汽化或升華為氣體，汽化或升華后的氣體會(huì)被惰性氣體夾裹著從裝置的頂部排出，進(jìn)入冷凝器的列管中；

(3)進(jìn)入冷凝器列管中的混合氣體會(huì)被快速降溫，其中的低聚物和低分子量齊聚物、以及小分子量的聚苯硫醚會(huì)由氣體變成液體或固體，集中在冷凝器的凹槽內(nèi)，再通過(guò)電磁閥自動(dòng)排放至收集桶內(nèi)集中處理，混合氣體中的惰性氣體被回收后再次循環(huán)利用。

本發(fā)明所涉及的一種高分子量聚苯硫醚的純化精制方法，本方法通過(guò)高溫惰性氣體對(duì)聚苯硫醚進(jìn)行純化精制，有效去除了聚苯硫醚中的低聚物和低分子量齊聚物、以及小分子量的聚苯硫醚雜質(zhì)，確保經(jīng)過(guò)本方法純化后的聚苯硫醚在后續(xù)的紡絲過(guò)程中得到高質(zhì)量的聚苯硫醚纖維。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合優(yōu)選實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述的一種高分子量聚苯硫醚的純化精制方法作進(jìn)一步的說(shuō)明。

實(shí)施例一：一種高分子量聚苯硫醚的純化精制方法，其特征在于其步驟為：

(1)將聚苯硫醚連續(xù)加入一裝置中，使聚苯硫醚保持連續(xù)加入、連續(xù)輸出的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)在裝置內(nèi)自上至下緩慢移動(dòng)，保持聚苯硫醚在裝置內(nèi)的停留時(shí)間為18小時(shí)；

(2)將速度為3立方米每分鐘，溫度溫度為120℃的惰性氣體從該裝置的底部送入，使惰性氣體與聚苯硫醚形成逆流，并進(jìn)行熱量交換，聚苯硫醚中的低聚物和低分子量齊聚物、以及小分子量的聚苯硫醚會(huì)隨聚苯硫醚一起被加熱，聚苯硫醚中的低聚物和低分子量齊聚物、以及小分子量的聚苯硫醚在高溫下會(huì)汽化或升華為氣體，汽化或升華后的氣體會(huì)被惰性氣體夾裹著從裝置的頂部排出，進(jìn)入冷凝器的列管中；

(3)進(jìn)入冷凝器列管中的混合氣體會(huì)被快速降溫，其中的低聚物和低分子量齊聚物、以及小分子量的聚苯硫醚會(huì)由氣體變成液體或固體，集中在冷凝器的凹槽內(nèi)，再通過(guò)電磁閥自動(dòng)排放至收集桶內(nèi)集中處理，混合氣體中的惰性氣體被回收后再次循環(huán)利用。

實(shí)施例二：一種高分子量聚苯硫醚的純化精制方法，其特征在于其步驟為：

(1)將聚苯硫醚連續(xù)加入一裝置中，使聚苯硫醚保持連續(xù)加入、連續(xù)輸出的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)在裝置內(nèi)自上至下緩慢移動(dòng)，保持聚苯硫醚在裝置內(nèi)的停留時(shí)間為35小時(shí)；

(2)將速度為7立方米每分鐘，溫度溫度為200℃的惰性氣體從該裝置的底部送入，使惰性氣體與聚苯硫醚形成逆流，并進(jìn)行熱量交換，聚苯硫醚中的低聚物和低分子量齊聚物、以及小分子量的聚苯硫醚會(huì)隨聚苯硫醚一起被加熱，聚苯硫醚中的低聚物和低分子量齊聚物、以及小分子量的聚苯硫醚在高溫下會(huì)汽化或升華為氣體，汽化或升華后的氣體會(huì)被惰性氣體夾裹著從裝置的頂部排出，進(jìn)入冷凝器的列管中；