[發明專利]一種磁性氮摻雜碳材料的制備方法有效

申請號：	201310213880.6	申請日：	2013-05-31
公開（公告）號：	CN103295756A	公開（公告）日：	2013-09-11
發明（設計）人：	王榮方;康健;王輝	申請（專利權）人：	西北師范大學
主分類號：	H01F41/00	分類號：	H01F41/00
代理公司：	甘肅省知識產權事務中心 62100	代理人：	張英荷
地址：	730070 甘肅***	國省代碼：	甘肅;62
權利要求書：	查看更多	說明書：	查看更多
摘要：
搜索關鍵詞：	一種磁性摻雜材料制備方法
鉆瓜網技術展會專利詞庫專利權人專利榜在售專利公布日期熱門專利

【說明書】：

技術領域

本發明屬于碳材料技術領域，涉及一種氮摻雜碳材料的制備方法，尤其涉及一種磁性氮摻雜碳材料的制備方法。

背景技術

碳是地球上一切有機體最主要的組成元素。碳原子之間不同的成鍵方式導致形成了多種不同存在形式的碳材料，既有常見的層狀結構組成的質軟滑膩的石墨，也有四面體結構組成的珍貴的堅硬不催的金剛石。碳材料以其優良的耐熱性能、高導熱系數、良好化學惰性、高電導率等優點，被廣泛應用于冶金、化工、機械、電了、航空等領域。近幾年來，碳材料在電化學應用領域也受到了很大關注，尤其在燃料電池催化劑應用方面。在碳材料中加入氮元素，能明顯提高碳材料的氧還原活性。研究表明，氮摻雜碳材料的性能與氮的摻雜量有直接關系。高溫熱解含氮前驅體是獲得氮摻雜碳材料最便捷的方法之一。但是受前驅體中氮含量的制約，氮摻雜量很難控制。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的問題，提供一種磁性氮摻雜碳材料的制備方法。

本發明磁性氮摻雜碳材料的制備方法，將乙醇和去離子水的混合溶劑用濃鹽酸調pH至1~3后，在攪拌下依次將氧化碳化劑、碳源、氮源充分溶解或分散于混合溶劑中攪拌混合均勻，然后蒸去溶劑，于60℃~80℃下碳化40~50h，碳化產物經研磨后再于180~200℃下碳化3~6h，即得到磁性氮摻雜碳材料。

所述碳源為糖類（如蔗糖、葡萄糖、淀粉、纖維素等）；所述氮源為甘氨酸或三聚氰胺；所述氧化碳化劑為六水合三氯化鐵。

所述混合溶劑中，乙醇與去離子水的體積比為1:1~1:2。

所述氮源與碳源的質量比為1:10~1:50。

所述氧化碳化劑與碳源的質量比為1:2~1:3。

所述蒸去溶劑是在鼓風烘箱中，于60~70℃下進行。

圖1為本發明一次碳化產物的拉曼譜圖，并與C粉（XC-72）相對照。從圖1可以看出，氮摻雜碳材料已經開始形成了G峰，但很不規則，說明碳源和氮源只有少部分碳化。

圖2是本發明制備的磁性氮摻雜碳材料的拉曼譜圖，并與C粉（XC-72）相對照。從圖2中可以看出，本發明制備的氮摻雜碳材料的D峰和G峰都很明顯，并且G峰明顯高于D峰，說明形成的碳材料石墨化程度比較高，碳源和氮源基本碳化完全。

圖3為本發明制備的氮摻雜碳材料的X射線衍射譜圖。測試條件為40kV，30mA，使用Cu靶射線管。從圖3中可以看出，在2θ=24.8度有明顯的碳特征峰，說明碳源和氮源已經被碳化，同時也顯示了三氧化二鐵的特征峰，說明在氮碳材料形成過程中，一部分Fe³⁺以三氧化二鐵的形式仍然存在于碳材料中。

圖4為使用永磁體對本發明制備的氮摻雜碳材料進行磁性測試的圖片。圖4A是在無永磁體條件下，氮摻雜碳材料被置于樣品瓶中，并且氮摻雜碳材料自然置于樣品瓶底部；圖4B是在裝有樣品的樣品瓶旁邊置一永磁體，發現本發明制備的氮摻雜碳材料都向永磁體一側靠攏，說明本發明制備的氮摻雜碳材料具有磁性。這說明氮摻雜碳材料在形成過程中，一部分Fe³⁺轉化成了Fe或者四氧化三鐵而表現出了鐵磁性。

經檢測，本發明制備的磁性氮摻雜碳材料的含氮量為0.9%~12.5%。

本發明相對現有技術具有以下優點：

1、以蔗糖等糖類為碳源，屬可再生資源，成本低；

2、以甘氨酸或三聚氰胺為氮源，無污染，綠色環保。

3、以六水合三氯化鐵為氧化碳化劑，使碳源、氮源的氧化碳化在比較低的溫度下實現，反應條件溫和，成本低，易于操作控制，同時確保了氮摻雜碳材料的磁性；

4、氮摻雜碳材料中的含氮量可通過調節碳源和氮源比例進行控制。

5、本發明制備的氮摻雜碳材料具有磁性，便于分離。

附圖說明

圖1為本發明制備碳材料過程中一次碳化產物的拉曼譜圖；

圖2為本發明制備的氮摻雜碳材料的拉曼譜圖；

圖3為本發明制備的氮摻雜碳材料的X射線衍射譜圖；

圖4為本發明制備的氮摻雜碳材料磁性測試圖。