[發(fā)明專利]一種棒狀方解石型碳酸鈣晶體的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310213471.6
• 申請日: 2013-05-31
• 公開（公告）號: CN103253693A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊士林;宋微
• 申請（專利權(quán)）人: 黑龍江大學(xué)
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務(wù)所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.一種棒狀方解石型碳酸鈣晶體的制備方法，其特征在于棒狀方解石型碳酸鈣晶體的制備方法是按以下步驟進行：

一、將Ca(OH)₂配置成質(zhì)量濃度為6％～10％的水溶液，然后將其置于20℃～60℃恒溫水浴鍋中，在50r·min^-1～300r·min^-1的轉(zhuǎn)速下攪拌的同時以0.2L·min^-1～0.8L·min^-1的速度通入CO₂氣體10min～20min，得到混合液；

二、先將PASP配置成質(zhì)量濃度為4％的PASP水溶液，然后加入到步驟一得到的混合液中，反應(yīng)1.5h～2h后停止通入CO₂，氣體得到懸濁液；

三、將步驟二得到的懸濁液用去離子水洗滌2～4次，然后用無水乙醇洗滌2～4次，洗滌后得到的產(chǎn)物進行一次抽濾，最后在60℃～100℃的恒溫下真空干燥12h～36h，即得到碳酸鈣晶體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棒狀方解石型碳酸鈣晶體的制備方法，其特征在于步驟一中Ca(OH)₂溶液的質(zhì)量濃度為7％～9％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棒狀方解石型碳酸鈣晶體的制備方法，其特征在于步驟一中水浴溫度為25℃～45℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棒狀方解石型碳酸鈣晶體的制備方法，其特征在于步驟一中通入CO₂氣體的速度是0.2L·min^-1～0.6L·min^-1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棒狀方解石型碳酸鈣晶體的制備方法，其特征在于步驟一中攪拌速度為50r·min^-1～150r·min^-1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的其一種棒狀方解石型碳酸鈣晶體的制備方法，其特征在于步驟二中的PASP是按以下步驟方法制備的：

1)、制備[Hmim]HSO₄：將8.2gN-甲基咪唑加入到250mL三頸瓶中，將其置于0℃的冰水浴中，在攪拌速度為400r/min下滴加10.2g質(zhì)量分數(shù)為98％的濃硫酸和10mL水的混合溶液，并于30min內(nèi)滴加完成，然后將三頸瓶從冰水浴中取出，在室溫條件下以400r/min的速度攪拌2h，將所得產(chǎn)物在75℃下進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，最終得到無色透明離子液體[Hmim]HSO₄；

2)、聚合反應(yīng)：

①、制備PSI：將12mL[Hmim]HSO₄離子液體加入到250mL三口燒瓶中，將其置于電子恒溫油浴鍋中，分四次加入共8g的L-Asp，然后在油浴溫度為200℃和攪拌速度為800r·min^-1下恒溫攪拌反應(yīng)2h，后得到紅褐色PSI；

②、分離：在溫度為20℃條件下，向步驟2)里①得到的紅褐色PSI中加入250mL去離子水，攪拌1h后靜置沉淀至固液出現(xiàn)分層現(xiàn)象，倒去上層液體后抽濾分離出黃褐色固體，并用去離子水3次洗滌以保證沒有殘留離子液體，洗滌后的產(chǎn)物在溫度為80℃恒溫干燥至恒重，得到黃褐色PSI中間體；

③、提純：在質(zhì)量分數(shù)為10％的NaOH溶液中進行PSI中間體的水解，PSI中間體完全水解為黃棕色透明液體PASP的鈉鹽，然后向黃棕色透明液體PASP的鈉鹽中滴加體積分數(shù)為10％的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值，pH值調(diào)至3.0～3.5之間，再加入100mL乙醇萃取沉析后得到淡黃色固體，在溫度為80℃下對黃色固體進行恒溫干燥至恒重，即得到PASP。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棒狀方解石型碳酸鈣晶體的制備方法，其特征在于步驟一中通入CO₂氣體的時間為12min～18min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棒狀方解石型碳酸鈣晶體的制備方法，其特征在于步驟三中真空干燥溫度為70℃～90℃。