[發(fā)明專利]無玻璃相的兩相復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷材料Li2TiO3-Li2WO4的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310211456.8
• 申請日: 2013-05-31
• 公開（公告）號: CN103274688A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 卞建江;王振;丁耀民;吳家胤;羅世金
• 申請（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/622
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明涉及一種無玻璃相添加的低溫微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，屬特種陶瓷材料工藝技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

移動通訊設(shè)備的普及對微波通訊器材的高度集成化，小型化，高可靠性和低成本提出了更高的要求。由于電磁波在介質(zhì)波導(dǎo)中的波長僅為自由空間中的（εr）^-1/2，因此介質(zhì)波導(dǎo)的應(yīng)用可以使波導(dǎo)元件的尺寸縮小到原來的（εr）^-1/2倍。另外，由于介質(zhì)波導(dǎo)的開端存在著完整的磁界面而產(chǎn)生輻射損耗，這又可使整個波導(dǎo)元件的尺寸進一步縮小。總之，只有應(yīng)用具有良好微波介電性能的介質(zhì)材料，才能使微波器件的高度集成化，小型化，高可靠性和低成本化成為可能。為此，微波介質(zhì)材料必須具有（1）高的介電常數(shù)；（2）高的品質(zhì)因數(shù)（低的介電損耗）；（3）接近零的諧振頻率溫度系數(shù)。

通訊產(chǎn)業(yè)中發(fā)展最為迅速和應(yīng)用最為普及的是個人移動通訊，其使用頻率通常在800MHz-2GHz之間。近年來，隨著通訊信息總量的增加和微波器件的小型化，使用頻率有不斷向高頻方向發(fā)展的趨勢。但隨著使用頻率和材料介電常數(shù)的不斷提高，會不可避免的帶來材料介電損耗的增加，因此微波器件的進一步小型化不可能單靠提高材料的介電常數(shù)和使用頻率來達到（綜合考慮各種介電性能之間的平衡，εr一般不超過115）。欲使器件不斷小型化，進一步縮小體積的方法是節(jié)省封裝空間，提高組裝密度，也就是把濾波器器件和其他器件復(fù)合在一起，形成超小型的復(fù)合功能器件。具有多層獨石結(jié)構(gòu)的微波器件是實現(xiàn)這一要求的最佳選擇。為了在使微波器件小型化的同時，還能盡量提高整個微波器件的品質(zhì)因素，選用具有高介電常數(shù)，低介電損耗，近零頻率溫度系數(shù)的陶瓷作為介質(zhì)材料。因此，低溫?zé)Y(jié)的高介電常數(shù)微波介質(zhì)材料的研究日益受到重視。降低微波介質(zhì)陶瓷燒結(jié)溫度有三種方法：（1）選擇低燒結(jié)材質(zhì)。（2）制備超細微粉。（3）選擇低熔點化合物或共熔物做燒結(jié)助劑。目前國內(nèi)外在這方面的研究主要集中在第二和第三種方法。但一般來講，雜相或燒結(jié)助劑的引入，總會不同程度地降低材料的Q值，而且隨著玻璃相加入量的增加，特別是玻璃相加入量超過5%時，由于玻璃相的熱膨脹系數(shù)與陶瓷相相差較大，在端電極的焊接過程中會產(chǎn)生開裂。而且當不同組分與功能的材料共燒時，過多玻璃相的引入也會增加不同材料之間化學(xué)匹配的難度，因此研究無玻璃相添加低溫微波介電陶瓷材料具有重要的實際意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種無玻璃相的微波介質(zhì)陶瓷材料。

為達到上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：

一種無玻璃相的微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于具有以下的化學(xué)式：(1-x)Li₂TiO₃-xLi₂WO₄，其中，x為化學(xué)計量的摩爾分數(shù)，x=0.05~0.20；

一種無玻璃相的微波介質(zhì)陶瓷材料Li₂TiO₃-Li₂WO₄的制備方法，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟：

a．???按照上述各化學(xué)式，計算出陶瓷兩相分別所需各原料的質(zhì)量；采用分析純原料，Li₂CO₃(99.9%)，TiO₂(99.7%)，WO₃?(99.0%)。

b．??首先分別合成兩種單相陶瓷粉料；將準確稱量的各原料倒入樹脂球磨罐內(nèi)，加入酒精和ZrO₂磨球；三者的重量比為：料：球：酒精=1：4：0.5；球磨24小時，混合均勻后出料，將其在100℃下烘干；

c．???在500~800℃下壓塊煅燒2小時，以分別合成兩種單相陶瓷粉料；

d．??將合成好的上述瓷料用研缽研碎后過40目篩，然后按照兩相復(fù)合比例稱量兩種單相粉料并再次倒入球磨罐中進行二次球磨24小時；料：球：酒精的比例不變；酒精的加入量略微減小；出料，漿料烘干后過40目篩；

e．???在得到的粉體中加入7wt%的濃度為10wt%的聚乙烯醇溶液進行造粒；并過40目篩；

f．???將造粒好的粉料放入模具在150MPa壓力下干壓成型為φ10×5mm的圓柱塊體；然后將成型好的塊體在600℃下恒溫2小時以除去粘結(jié)劑，其升溫速率為5℃/min；最后以相同升溫速率在800~950℃下用同樣組分的粉料埋粉燒結(jié)2小時，最終制得所需要的微波介質(zhì)陶瓷材料。

本發(fā)明的優(yōu)點及性能