[發明專利]一種制備介孔堿式硅酸銅空心球的方法

有效

• 申請號: 201310211292.9
• 申請日: 2013-05-25
• 公開（公告）號: CN103263878A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 杜芳林;郭志巖;李筱;蓋超;孟芬芬
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種制備介孔堿式硅酸銅空心球及其制備方法，具體涉及一種水熱法介孔堿式硅酸銅中空球的制備方法。

背景技術

近年來，微/納米尺度硅酸鹽核殼復合材料因其在催化劑、電池、氣敏元件、藥物控釋、光電材料等方面的應用，引起人們廣泛的關注。設計和制造具有核殼結構的硅酸鹽復合材料受到人們越來越多的重視，也是材料科學前沿的一個日益重要的研究領域。特別是在催化過程中，銅的存在形式對其催化效果有著重要的影響，介孔堿式硅酸銅中空球材料，其比表面積大，具有催化活性強、催化劑載容量高的特點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備介孔堿式硅酸銅空心球的方法，其制備工藝簡單，且易于批量生產。

本發明采用以下技術方案：

(1)、將二氧化硅球放入去離子水中，超聲分散形成白色乳液；

(2)、然后將一定量含銅化合物和少量氨水加入到去離子水中形成混合溶液；

(3)、將兩份溶液混合，攪拌一定時間；

(4)將混合乳液轉移至內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，80℃～160℃下保溫8～24h，在空氣中冷卻至室溫，經離心、洗滌、干燥后，得到天藍色介孔堿式硅酸銅空心球結構；

較佳的，步驟1中將0.12g二氧化硅超聲分散在20mL去離子水中形成白色乳液。

較佳的，步驟(1)中所述二氧化硅根據法制備。

較佳的，步驟(2)中將含銅化合物為乙酸銅、硫酸銅、氯化銅。

較佳的，步驟(3)中，將攪拌均勻的混合液放入水浴前，需要攪拌30min～1h。

較佳的，步驟(3)中，在水熱條件下，溫度在80～160℃之間，保溫時間為8-24h之間。

較佳的，所得產物為介孔堿式硅酸銅空心球材料。

本發明所涉及產品工藝簡單易實現，產品質量穩定且工藝重復性能好，易于實現批量化制備；通過控制水熱溫度、反應時間及銅源，得到了分散性，尺寸均勻的介孔堿式硅酸銅中空球材料，其比表面積大，具有催化活性強、催化劑載容量高的特點，因此在催化材料方面有很好的應用，為功能材料的開發應用奠定了良好的基礎。

附圖說明

圖1堿式硅酸銅中空球材料的X射線衍射圖；

圖2為不同銅源產物的SEM和TEM照片：(a)、(b)、(c)分別是乙酸銅，硫酸銅，氯化銅的掃描電鏡照片，(d)、(e)、(f)分別是其對應的透射電鏡照片

圖3不同反應時間產物的SEM：(a)8h，(b)10h，(c)12h，(d)14h

圖4不同反應溫度產物的SEM：(a)80℃，(b)100℃，(c)120℃，(d)140℃

圖5氨水在反應中對產物影響的SEM照片：(a)1mL(b)0mL

具體實施方式

以下結合具體實施例，對本發明進行詳細說明。

實施例1

具體步驟如下：

(1)將采用法[W，Fink?A，Bohn?E，Controlled?growth?of?monodisperse?silicaspheres?in?micron?size?range，J.Colloid?Interface?Sci.，1968，26(1)：62-69]制備的0.12g二氧化硅放入20mL去離子水中，經超聲分散形成白色乳液；

(2)將0.6mmol乙酸銅加入1mL氨水溶于30mL去離子水中；

(3)將上述兩份溶液混合，攪拌1h，將混合溶液移至內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，在120℃恒溫12h，冷卻至室溫，收集樣品。經離心、洗滌、干燥后得到天藍色的最終產物。

(4)產物經X射線衍射鑒定為二氧化硅、堿式硅酸銅，如圖1中所示；形貌和結構通過SEM和TEM進行了表征，如圖2a和2d所示。

實施例2

(1)將采用法制備的0.12g二氧化硅放入20mL去離子水中，經超聲分散形成白色乳液；

(2)將0.6mmol硫酸銅加入1mL氨水溶于30mL去離子水中；

(3)將上述兩份溶液混合，攪拌1h，將混合溶液移至內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，在120℃恒溫12h，冷卻至室溫，收集樣品。經離心、洗滌、干燥后得到天藍色的最終產物。

(4)所得產物形貌和結構通過SEM和TEM進行了表征，如圖2b和2e所示。

實施例3

(1)將采用法制備的0.12g二氧化硅放入20mL去離子水中，經超聲分散形成白色乳液；