[發(fā)明專利]一種以粉煤灰漂珠為基體固載雜多酸的復(fù)合催化劑、其制備方法和應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310210678.8
• 申請日: 2013-05-31
• 公開（公告）號: CN103272626A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張進(jìn);崔皓;翟建平;李闖;李琴
• 申請（專利權(quán)）人: 南京大學(xué)
• 主分類號: B01J27/188
• 分類號: B01J27/188;C02F1/72
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務(wù)所 32237
• 代理人: 賀翔

1.一種以粉煤灰漂珠為基體固載雜多酸的復(fù)合催化劑，其特征在于：該復(fù)合材料是以粉煤灰漂珠為載體，在其表面負(fù)載磷鎢酸顆粒薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粉煤灰漂珠為基體固載雜多酸的復(fù)合催化劑，其特征在于：該所述粉煤灰漂珠是一種質(zhì)輕中空的、價廉的、表面光滑的珠狀顆粒。

3.一種以粉煤灰漂珠為基體固載雜多酸的復(fù)合催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）漂珠預(yù)處理：將粉煤灰漂珠加入5%硝酸溶液中，室溫下超聲清洗1h，過濾，110℃干燥；

2）將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸緩緩倒入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水中，得到混合液A；取5g步驟1）稀酸浸泡過的漂珠放入混合液A中，置于電爐上燃燒煮沸約1h，直至沒有氣泡產(chǎn)生，過程中用玻璃棒進(jìn)行適當(dāng)?shù)臄嚢瑁o置一段時間，直到有一些漂珠沉底；

反應(yīng)完后，用大量水沖洗漂珠，隨后多次浸入到超純水中，每次超聲清洗5min；待溶液呈中性后，過濾出漂珠，110℃干燥2h；

3）將硅烷偶聯(lián)劑KH550加入乙醇和水的混合溶劑中，室溫下攪拌水解，然后加入步驟2）得到的漂珠，攪拌并回流6-8h，過濾出漂珠，用乙醇清洗，110℃干燥4h；

4）以具有Keggin構(gòu)型的磷鎢酸為例，稱取適量的磷鎢酸溶于乙醇和水的混合溶液，超聲使磷鎢酸充分溶解，然后向其中加入步驟3）硅烷偶聯(lián)后的漂珠作為載體，使磷鎢酸與漂珠的質(zhì)量比為3-5：10，慢速攪拌，反應(yīng)12?h后，水浴蒸發(fā)，煅燒，即制得淺灰色的磷鎢酸/漂珠復(fù)合材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述以粉煤灰漂珠為基體固載雜多酸的復(fù)合催化劑的制備方法，其特征在于上述步驟2）的混合液中，雙氧水和濃硫酸體積比為3:8。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述以粉煤灰漂珠為基體固載雜多酸的復(fù)合催化劑的制備方法，其特征在于步驟3）中偶聯(lián)劑與混合溶劑的體積比為1:150。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述以粉煤灰漂珠為基體固載雜多酸的復(fù)合催化劑的制備方法，其特征在于步驟4）中乙醇-水溶液按體積比為2:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述以粉煤灰漂珠為基體固載雜多酸的復(fù)合催化劑的制備方法，其特征在于步驟4）中磷鎢酸與漂珠的質(zhì)量比為4:10。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述以粉煤灰漂珠為基體固載雜多酸的復(fù)合催化劑的制備方法，其特征在于步驟4）混合液在85℃水浴蒸發(fā)，250℃馬弗爐煅燒4h。

9.權(quán)利要求1所述以粉煤灰漂珠為基體固載雜多酸的復(fù)合催化劑催化過氧化氫氧化亞甲基藍(lán)染料廢水過程中的應(yīng)用。