[發明專利]一種測定鋼中鈷含量的方法

有效

• 申請號: 201310210559.2
• 申請日: 2013-05-31
• 公開（公告）號: CN103267761A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 楊道興
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團江油長城特殊鋼有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 譚昌馳;劉奕晴

技術領域

本發明屬于鋼及鐵合金化學分析技術領域，涉及一種鋼中鈷含量分光光度測定法，更具體地講，涉及一種鋼中鈷含量的5-Cl-PADAB分光光度測定法。

背景技術

分光光度法測定鋼中鈷的方法具有儀器簡單、靈敏度高、選擇性好等優點。然而，已有的鋼中鈷的分光光度測定方法存在諸多不足。例如，現有測定鋼中低鈷含量的GB/T223.21-945-Cl-PADAB分光光度法，其檢測范圍為0.005%～0.50%的的鈷含量，該方法的不足之處為：顯色時用（1+1）氨水調節顯色液的PH值為7～8，操作麻煩；另外，在該方法中，用（500g/L）無水乙酸鈉溶液掩蔽四價釩的干擾，經申請人研究發現用（500g/L）無水乙酸鈉溶液并不能有效地掩蔽四價釩的干擾，這是因為，乙酸鈉與四價釩的絡合能力遠低于四價釩與5-Cl-PADAB（全稱為4－［（5－氯－2－吡啶）偶氮］－1，3－二氨基苯）的絡合能力，當顯色液中含較多的四價釩時，按該方法操作，鈷不顯色。而5-Cl-PADAB分光光度法測定鋼中低含量鈷時，最大和最難消除的干擾就是四價釩的干擾。

因此，很有必要開發一種調節顯色酸度方法操作簡便，能有效消除釩的干擾的選擇性和重現性好，適宜于所有鋼種，檢測范圍較寬，適合于大批量操作的新型測定鋼中低鈷含量的分光光度法。

發明內容

針對現有技術中存在的不足，本發明的目的之一在于解決上述現有技術中存在的一個或多個問題。

例如，本發明的目的之一在于提供一種操作簡單、檢測范圍寬、檢測結果準確以及顯色的重現性和穩定性好的鋼中鈷含量分光光度測定法。

為了實現上述目的，本發明提供了一種測定鋼中鈷含量的方法。所述測定方法包括以下步驟：用酸溶液溶解鋼試樣，然后加入磷酸、硫酸和足以將四價釩氧化為五價釩的高氯酸，混勻，加熱至冒硫磷酸濃煙，冷卻至室溫，用水定容得到母液；分取兩份等量的母液；向第一份母液中加入掩蔽劑，混勻后加入堿液調節pH值為7～8，然后加入5-Cl-PADAB溶液并加熱煮沸20～25分鐘，冷卻至室溫后先加入足以將五價釩還原為四價釩的檸檬酸溶液混勻，再加入鹽酸或者硫酸進行酸化，混勻并用水定容得到顯色溶液；向第二份母液中加入與第一份母液酸化時等量的所述鹽酸或硫酸并混勻，加入5-Cl-PADAB溶液，混勻并用水定容得到參比液；以參比液為參比，在分光光度計上測量顯色溶液的吸光度，從而結合由標準鈷溶液繪制得到的標準曲線計算鈷含量。

根據本發明的測定鋼中鈷含量的方法的一個實施例，在所述用酸溶液溶解鋼試樣的步驟中，所述酸溶液為鹽酸和硝酸的混合酸溶液。

根據本發明的測定鋼中鈷含量的方法的一個實施例，在所述用酸溶液溶解鋼試樣的步驟中，根據鋼試樣中鈷含量的高低用酸溶解不同量的鋼試樣。

根據本發明的測定鋼中鈷含量的方法的一個實施例，所述堿液優選為氫氧化鈉溶液。

根據本發明的測定鋼中鈷含量的方法的一個實施例，所述掩蔽劑優選為檸檬酸鈉溶液。

根據本發明的測定鋼中鈷含量的方法的一個實施例，在570nm波長處測量顯色溶液的吸光度。

與現有技術相比，本發明的有益效果包括：在顯色前加入高氯酸將四價釩氧化為五價釩，顯色時溶液中釩為五價釩，消除了釩的干擾；加入檸檬酸鈉溶液作掩蔽劑，并加入氫氧化鈉溶液調節顯色液的pH值為7～8，操作簡便。

具體實施方式

在下文中，將結合示例性實施例詳細地描述根據本發明的測定鋼中鈷含量的方法。

根據本發明的測定鋼中鈷含量的方法是以5-Cl-PADAB為顯色劑的分光光度測定法，其主要技術思路是：試樣以酸溶解，在pH為7～8的溶液中，5-Cl-PADAB與三價鈷發生顯色反應生成有色絡合物，經鹽酸或硫酸酸化后，在分光光度計上測量吸光度，進而計算得出鈷的質量分數。其中，在顯色反應之前，將試樣溶液中的四價釩氧化為五價釩，避免了四價釩與5-Cl-PADAB發生絡合反應，并且生成的五價釩在顯色時不會干擾鈷的顯色；待顯色反應完成之后（即，溶液中的鈷完全與5-Cl-PADAB生產穩定的有色絡合物）、酸化之前，再將顯色液中的五價釩和三價錳還原為四價釩和二價錳，避免五價釩和三價錳在酸性條件下破壞鈷與5-Cl-PADAB形成的絡合物，從而消除了采用5-Cl-PADAB分光光度法測定鋼中低含量鈷時釩的干擾。