[發明專利]3,5-二氯水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法無效
| 申請號: | 201310210401.5 | 申請日: | 2013-05-31 |
| 公開(公告)號: | CN103254098A | 公開(公告)日: | 2013-08-21 |
| 發明(設計)人: | 張淑華;楊莉;肖瑜 | 申請(專利權)人: | 桂林理工大學 |
| 主分類號: | C07C251/88 | 分類號: | C07C251/88;C07C249/16 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 541004 廣*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 水楊 縮水 合肼雙希夫堿 原位 合成 方法 | ||
1.一種3,5-二氯水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法,其特征在于具體步驟為:
(1)將0.7-0.8克分析純3,5-二氯水楊醛、0.1-0.2?克六水氯化釤和0.2-0.3克分析純碳酰肼溶于8-12毫升體積比為1:1的無水乙腈和分析純N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中;
(2)向步驟(1)所制得的溶液中緩慢加入分析純甲酸或分析純乙酸,并不斷攪拌,調節pH值為5-6;
(3)將步驟(2)所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中,在70-90°C下反應60-80小時,降溫至室溫,開釜,過濾,用體積比為1:1的無水乙腈和分析純N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液洗滌,得到3,5-二氯水楊醛縮水合肼雙希夫堿。
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