[發明專利]鎢渣中有價金屬的回收工藝

有效

• 申請號: 201310210077.7
• 申請日: 2013-05-31
• 公開（公告）號: CN103290224A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 劉甲祥;徐雪明
• 申請（專利權）人: 劉甲祥
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B3/04;C22B3/20;C22B25/06;C22B34/24;C22B15/00;C22B47/00;C22B59/00
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所 43108
• 代理人: 顏昌偉

1.一種鎢渣中有價金屬的回收工藝，包括如下步驟：

1）首先往槽體內加入計算量的濃度為15~25%鹽酸，加熱至60℃，攪拌狀態下慢慢地加入黑白混合鎢渣，加完黑白混合鎢渣后，再加入第一次鹽酸量的0.2倍的15~25%鹽酸，加熱煮沸后，加入20kg/T?NaF，10kg/T?NaNO₃；當PH值到1.0左右時，再加入第一次鹽酸量0.4~0.5倍量的15~25%鹽酸，使S：L=1：4.5?，煮沸至泥漿變為紅棕色時停止加熱，繼續攪拌，加水2T/T，攪拌0.5h；

2）當步驟1）制備的料液溫度至80℃以下時，可以進行板框壓濾，壓濾之后對濾渣加水洗滌，并鼓風吹干；濾液放入貯槽中靜置至少12h，再精過濾；?

3）先往槽內加入水，然后將第2）步壓濾洗滌之后的濾渣加入，同時加入50~80?k/??TNaOH，加入20?kg/?T?NaF，20kg/T?Na₃PO₄，L/S=1.5，加熱煮沸30分鐘，保溫1小時，控制終點PH值為10-11；

4）當堿溶液溫度降至80℃以下時，進行板框壓濾，并用30-40℃的水洗濾渣1~2次；渣率5-10%，Ta、Nb、Sn富集8-16倍，可直接回收Ta、Nb、Sn有價金屬；

5）在攪拌和煮沸條件下用濃度為10%鹽酸中和步驟4）產生的濾液至NaOH4-5g/l，煮沸30分鐘后加MgCL₂10-40g/l溶液沉淀除P.As.Si，過濾除渣；

6）采用強堿性凝膠型陰離子樹脂將堿溶除硅后的濾液離子交換吸附鎢；交換時線速度控制6-10cm/min，檢驗出口交后液中WO₃含量；淋洗液：NaCl?4-8g/L或NaOH10g/L，淋洗線速度2-4cm/min，解吸液為：3.5mol/L的NH₄Cl或2mol/L的NH₃H₂O，解吸線速度：24cm/min，解吸液用量為樹脂體積的50%；

7）將步驟2）產生的精過濾的濾液還原之后，10~30%N235、10~20%仲辛醇和煤油組的有機相,按相比O/A=1/20-30打入萃取槽內，攪拌2分鐘，4級逆流萃取，然后按O/A=1/1加入水，攪拌3分鐘，6級洗滌；然后按O/A=2/1加入熱的2mol/L的NaOH溶液，攪拌15~20分鐘；3級反萃逆流，過濾反萃液；然后按O/A=1/3~5加入水反洗，攪拌5~10分鐘，澄清，水相返回堿溶用；然后按O/A=3~5/1加入6M?的鹽酸酸化，攪拌3~5分鐘；

8）將解吸液打入搪瓷反應釜中，加熱于80~85℃蒸發結晶，終點PH值為7~8，控制結晶率90%~95%，晶體真空抽濾，并用30~40℃水洗滌，洗液和母液返回吸附；

9）將洗滌好的晶體在90~120℃干燥，得到仲鎢酸銨。