[發明專利]一種激勵元素呈連續梯度分布的氧化釔激光透明陶瓷材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201310209153.2
• 申請日: 2013-05-30
• 公開（公告）號: CN103253937A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 李曉東;曾維和;陳劍波;陳軒;鄧佳麗
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C04B35/505
• 分類號: C04B35/505;C04B35/622
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司 21109
• 代理人: 梁焱

1.一種激勵元素呈連續梯度分布的氧化釔激光透明陶瓷材料，其基質材料為Y₂O₃，激勵元素RE為Yb、Tm或Nd，其特征在于：激勵元素RE在基質材料中的濃度沿基質材料軸向呈連續梯度分布。

2.根據權利要求1所述的一種激勵元素呈連續梯度分布的氧化釔激光透明陶瓷材料，其特征在于當RE為Yb時，其成分按原子百分比含Yb1~20%，余量為Y₂O₃；當RE為Tm時，其成分按原子百分比含Tm0.1~10%，余量為Y₂O₃；當RE為Nd時，其成分按原子百分比含Nd0.5~10%，余量為Y₂O₃。

3.權利要求1所述的一種激勵元素呈連續梯度分布的氧化釔激光透明陶瓷材料的制備方法，其特征在于按以下步驟進行：

（1）配制摩爾濃度為0.01~0.5M的Y（NO₃）₃溶液，并調節pH=1~5；配制摩爾濃度為0.01~0.5M的RE（NO₃）₃溶液，并調節pH=1~5；配制摩爾濃度為0.5~2M的尿素溶液；

（2）制備RE:Y₂O₃球形納米粉體：

（2.1）將Y（NO₃）₃溶液、RE（NO₃）₃溶液和尿素溶液混合均勻制成稀土摻雜氧化釔母鹽溶液，其中Y（NO₃）₃與?RE（NO₃）₃的摩爾比為1:（0.1~0.5），Y（NO₃）₃和?RE（NO₃）₃的總量與尿素的摩爾比為1:（1~30）；將稀土摻雜氧化釔母鹽溶液在0.5~4h內升溫至75~98℃，保溫0.5~5小時，獲得白色沉淀；過濾收集白色沉淀，然后進行清洗，再在60~150℃干燥2~48小時，獲得稀土摻雜氧化釔先驅物粉體；

（2.2）以無水乙醇為球磨介質，以聚羧酸鹽為分散劑，將稀土摻雜氧化釔先驅物粉體球磨分散，其中磨球與稀土摻雜氧化釔先驅物粉體的質量比為1:（4~12），稀土摻雜氧化釔先驅物粉體與無水乙醇的質量比為1:（2~12），聚羧酸鹽占稀土摻雜氧化釔先驅物粉體總重量的0.1~4%，球磨時間為4~24h；將球磨后的物料在60~150℃干燥2~48小時，然后過100目篩，將過篩物料在800~1100℃和空氣氣氛下煅燒1~8h，獲得RE:Y₂O₃球形納米粉體，粒徑在100~500nm，密度為5.09~5.4g/cm³；

（3）制備Y₂O₃球形納米粉體：

（3.1）將Y（NO₃）₃溶液和尿素溶液混合均勻制成氧化釔母鹽溶液，其中Y（NO₃）₃與尿素的摩爾比為1:（1~30）；將氧化釔母鹽溶液在0.5~4h內升溫至75~98℃，保溫0.5~5小時，獲得白色沉淀；過濾收集白色沉淀，然后進行清洗，再在60~150℃干燥2~48小時，獲得氧化釔先驅物粉體；

（3.2）以無水乙醇為球磨介質，以聚羧酸鹽為分散劑，將氧化釔先驅物粉體球磨分散，其中磨球與氧化釔先驅物粉體的質量比為1:（4~12），氧化釔先驅物粉體與無水乙醇的質量比為1:（2~12），聚羧酸鹽占氧化釔先驅物粉體總重量的0.1~4%，球磨時間為4~24h；將球磨后的物料在60~150℃干燥2~48小時，然后過100目篩，將過篩物料在800~1100℃和空氣氣氛下煅燒1~8h，獲得Y₂O₃球形納米粉體，粒徑在100~500nm，密度為5.01~5.03g/cm³；

（4）將粒徑相同的Y₂O₃球形納米粉體和RE:Y₂O₃球形納米粉體混合制成混合粉體，?Y₂O₃球形納米粉體與RE:Y₂O₃球形納米粉體的混合比例按摩爾比為1:0.01~0.5；以水為球磨介質，以聚羧酸鹽為分散劑，將混合粉體球磨分散，混合粉體與水的體積比是（0.01~0.4）:1，分散劑占混合粉體總重量的0.1~4%；對球磨后的物料進行超聲分散，時間為5~30min，獲得高懸浮穩定性漿料；

（5）將高懸浮穩定性漿料在500~10000rpm條件下離心0.5~2h，然后分離去除液相；再在60~120℃條件下干燥去除固相中的水分，獲得梯度坯體；

（6）將梯度坯體在空氣或氧氣氣氛條件下素燒，素燒溫度為1200~1400℃，時間為4~24h；然后真空燒結，真空燒結溫度為1600~1800℃，真空燒結時控制真空度≤1×10^-3Pa，真空燒結時間為5~24h；最后在1000~1400℃條件下退火4~24h，獲得激勵元素呈連續梯度分布的氧化釔激光透明陶瓷材料。