[發明專利]一種從山茱萸中提取總三萜類物質的方法

無效

• 申請號: 201310208836.6
• 申請日: 2013-05-30
• 公開（公告）號: CN103271973A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 徐正東
• 申請（專利權）人: 黃山神草生物科技有限公司
• 主分類號: A61K36/40
• 分類號: A61K36/40
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明屬于天然產物化學領域，具體涉及采用分步提取結合沉淀離心技術快速從山茱萸中提取總三萜類物質的方法。

背景技術

山茱萸，為山茱萸科植物山茱萸的干燥成熟果肉。始載于《神農本草經》，具有補益肝腎，澀精固脫的功效，用于眩暈耳鳴、腰膝酸痛、陽痿遺精、崩漏帶下、大汗虛脫、內熱消渴等癥，廣泛用于中成藥中，如六味地黃丸等。主產于河南、陜西、浙江、安徽、山西等地。

山茱萸具有抗菌、調節免疫、降血糖、降血脂、抗氧化、抗腫瘤、抗艾滋病、強心等重要的藥用價值，其中以熊果酸和齊墩果酸為代表的總三萜酸是山茱萸中重要活性成分。在醫療和保健方面具有重要的應用價值。因而開發出高效的適合工業化生產的工藝分離提取山茱萸中的總三萜類成分，對于進一步開發利用山茱萸資源，具有重要意義。

現有技術關于三萜類化合物的提取分離方法主要包括傳統的提取分離方法、超臨界流體萃取法（SFE）、半仿生提取、超聲循環技術和化學衍生法。其中，傳統的三萜類成分提取分離方法，一般根據其溶解性采用不同的有機溶劑進行提取分離，例如從山茱萸中提取熊果酸的方法一般是索氏提取法，即取山茱萸藥材粉碎精密稱重，置索氏提取器內加適量乙醚，加熱回流提取。但該方法所用的有機溶劑乙醚是一種易揮發且有毒的物質；而且由于索氏提取器的結構特征，不適應大規模工業化生產，僅限于從山茱萸中提取熊果酸的分析研究。

目前，專門針對山茱萸中總三萜物質的提取純化工藝方面的文獻報道很少，雒廷亮等（山茱萸中熊果酸提取工藝研究進展，河南化工，2005，22(2)：6-8頁）采用超臨界二氧化碳萃取對山茱萸中熊果酸提取方法的研究，結果表明，在熊果酸提取率基本相同的前提下，SFE可以實現清潔生產。但使用超臨界二氧化碳萃取山茱萸中熊果酸時，由于熊果酸的分子量比較大，對工藝條件要求較為苛刻，目前主要靠提高壓力、加入一些夾帶劑來實現，且超臨界二氧化碳萃取設備要求資金一次投入大，而且還要考慮夾帶劑與熊果酸的分離，增加了后續提純的難度，工業化生產還存在問題。本專利提供了一種高效的、適合工業化生產的總三萜類物質制備方法。實現了快速從山茱萸中獲得高含量的總三萜類物質，為進一步開發利用山茱萸這種植物資源，具有重要的實踐意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種以山茱萸為原料，經過多次水浸提，再經過溶劑浸提，實現了高效的制備高含量山茱萸總三萜類物質的工藝方法。

本發明是通過以下方案來實現的：

一種從山茱萸中提取總三萜類物質的方法，包括以下步驟：

a)以山茱萸為原料，將山茱萸粉碎過篩，用10~20倍pH=3~6的水溶液70~100℃溫度下連續提取至少兩次，每次提取1小時，每次提取后將提取液冷卻至60℃以下，過濾得到水提后的濾渣；

b）將步驟a）得到的濾渣用50%~90%乙醇溶液回流提取至少兩次，每次回流時間為2小時，料液比為1：10~1：20，將多次的提取液過濾后合并，并減壓蒸餾至無醇味；

c）將步驟b）濃縮后的提取液，用酸調至pH=3~6，降溫至10℃以下，靜置過夜；

d）將步驟c）靜置過夜的濃縮液離心得到沉淀，沉淀用pH=3~6的低溫水溶液淋洗兩次，過濾得沉淀，沉淀干燥后得到山茱萸總三萜類物質提取物。

其中，所述步驟a）中用10~20倍pH=3~6的水溶液70~100℃溫度下連續提取三次。

其中，所述步驟a）中山茱萸粉碎過篩至40~80目。

在一個優選的實施方案中，所述步驟a）中充分水提后的山茱萸殘渣用pH=3~6的酸水淋洗1~2遍，并過濾得到水洗后的殘渣。

其中，所述步驟b）中用50%~90%乙醇溶液回流提取2~3次。

其中，所述步驟d）的pH=3~6的低溫水溶液為10℃以下的酸水。

其中，得到的提取物中山茱萸總三萜類物質成品含量70%以上。

其中，所述調節pH=3~6采用的酸為鹽酸、磷酸、硫酸及其混合酸。

本發明的優點：1）本發明從山茱萸中提取總三萜類物質的方法采用分步提取、沉淀及離心的方法，操作方便、簡單，非常適合于工廠大規模生產。2）本發明無需用到乙醚等任何有害的有機溶劑，對于最終產品的品質有很好的保障。3）本發明中采用的設備及相關工藝，實際操作中非常容易實現，成本低廉。4）本發明中最后的成品不需要再通過其他復雜的處理方法，過程簡單，制備效率高。

附圖說明

圖1為本發明的從山茱萸中提取總三萜類物質的方法工藝流程路線圖。

具體實施方式