[發明專利]一種制備銅粉或鎳粉的方法及其電解裝置

有效

• 申請號: 201310208498.6
• 申請日: 2013-05-29
• 公開（公告）號: CN103276412A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 李成威;亢淑梅;楊洪濤;金輝;王琳;谷晴晴;王飛飛;馬壯;陳雪婷;姚丹
• 申請（專利權）人: 遼寧科技大學
• 主分類號: C25C5/02
• 分類號: C25C5/02;C25C7/02
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所 21224
• 代理人: 張群

技術領域

本發明涉及電解法制備金屬粉末的方法及其裝置，特別是一種制備銅粉或鎳粉的方法及其電解裝置。

背景技術

微細金屬粉末作為一種新興材料，受到人們廣泛的關注，并產生了許多制備方法。每種方法都有明顯的優、缺點，從目前的情況看，電解法是最有希望實現產業化的方法之一。電解法制備的金屬粉末純度高、壓制性能好，粒度容易控制，可以得到其它方法難以制備的微細金屬粉末，更適用于制備電負性大的金屬粉末。

在常規的電解制粉生產中，需要周期性地刮粉，這不僅降低了生產效率、同時金屬粉末也會在陰極板上不斷生長，難以制得微細粉末。為了得到微細金屬粉末，人們對電解法制備微細粉末進行了一些研究。公開文獻：徐瑞東、常仕英、郭忠誠，電解法制備超細銅粉工藝及性能研究[J]，《電子工藝技術》，2006，27(6):355-359；鄭武，銅粉的電解制備工藝研究[J]，《粉末冶金工業》，2001，11(6):26-29。何峰、張正義，制備超細金屬粉末的新型電解法[J]，《金屬學報》，2000，36(6):659-661；李淼、喻建勝、蔣渝等，超聲電沉積制備納米銅粉末的機理研究[J]，《材料開發與應用》，2004，19(03):12-15；段學臣、賀瑋、朱磊，超細銅粉的新型電沉積制備及表征[J]，《粉末冶金材料科學與工程》，2009，14(3):169-173；徐建林、陳紀東等，電化學法制備納米銅粉[J]，《蘭州理工大學學報》，2008，34(3):9-11。上述文獻引入超聲波和添加劑，取得了良好的效果，制得的粉末達到了納米級粒度。但仍處在研制階段，要實現規模化生產還需要做更多的工作。

發明內容

本發明提供了一種制備銅粉或鎳粉的方法及其電解裝置，能夠實現連續、規模化生產。

一種制備銅粉或鎳粉的方法，該方法包括以下步驟：

a.配制電解液，制備銅粉采用硫酸銅電解液，以五水硫酸銅為電解質，銅離子濃度0.04～0.30mol/L，用硫酸調節水溶液氫離子濃度為1.13～3.39mol/L，再加入分散劑六偏磷酸鈉，加入的量為質量分數0.01～0.1%；制備鎳粉采用氯化鎳電解液，以六水氯化鎳為電解質，鎳離子濃度為0.04～0.1mol/L，用鹽酸和氨水調節酸度，調節到pH=4，再加入分散劑聚乙烯吡咯烷酮，加入的量為質量分數0.05～0.1%，將電解液注入電解槽和高位槽內；

b.將待制粉金屬粒或車削屑進行清理，用去離子水清洗，獲得金屬原料；

c.清洗好的金屬原料作為犧牲陽極，裝入電解筐內，啟動調速減速電機，陰極開始旋轉，滾刷開始工作，產生的金屬粉落入電解槽的底部，隨著電解過程的進行，每1～1.2小時加入金屬原料。制備銅粉電解工藝條件為：pH=3～4，電流密度5～10A/dm²，以316不銹鋼板為陰極，溫度27-33℃，極板間距40-60mm；

d.當粉體產生之后，連續放出金屬粉和電解液的懸浮溶液，過濾分離金屬粉，電解液經高位槽返回電解槽，保持電解槽液面和電解液濃度平衡；

e.過濾分離的金屬粉用去離子水清洗，清洗三次；

f.將得到的金屬粉真空干燥，真空度10～50Pa，干燥溫度100～120℃，干燥時間1～2小時；

g.將干燥后的金屬粉機械研磨解粒，然后過-325目篩，篩下粉末為產品，篩上物重新電解；

h.上述金屬粉末產品按相關標準進行檢驗，檢驗內容：金屬粉末含量、氧含量、粉末粒度和松裝密度。

一種制備銅粉或鎳粉的方法采用的裝置，該裝置組成及結構如下：