[發明專利]一種用于油氣回收的活性炭制備方法

無效

• 申請號: 201310208075.4
• 申請日: 2013-05-30
• 公開（公告）號: CN103240059A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 王勝強;顧悅;劉軼男;鄒亞男;王慶;施佳音;范文思;張麗芬;惠之凡;張祎
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02
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技術領域：

本發明涉及一種在油氣吸附回收裝置中使用的氣體吸附劑，具體地說涉及一種在油氣吸附回收裝置中使用的活性炭吸附劑

技術背景：

石油產品在開采、儲存、加工、儲運及銷售過程中由于現有工藝技術及設備的限制，不可避免地要揮發出輕烴組分，即油氣。油氣和空氣混合氣不僅帶來環境污染及火災隱患，還造成油品數量損失和質量下降。油氣回收有著十分龐大的現實和潛在的市場需求。油氣回收可以防止油氣揮發造成的大氣污染，消除安全隱患，通過提高對能源的利用率，減小經濟損失，從而得到可觀的效益回報。油氣回收技術同時還可以用于治理生產化工產品時排放的廢氣、回收利用油田伴生氣等領域。目前油氣回收常見的方法有吸附法、吸收法、冷凝法和膜分離法。油氣回收吸收法的難點是合適的吸收劑，需要開發吸收油氣量大、分離油氣方法簡易的吸收劑；冷凝法是利用制冷技術將油氣的熱量置換出來，實現油氣組分從氣相到液相的直接轉換，其工藝原理簡單，操作安全，但要達標需要降到很低的溫度，耗電量大，尾氣排放濃度要達到低于25mg/L的標準，投資和運行費用都將顯著增加。膜分離法利用特殊高分子膜對烴類有優先透過性的特點，讓油氣和空氣混合氣在一定壓力的推動下，使油氣分子優先透過高分子膜，而空氣組分則被截留排放，富集的油氣傳輸送回油罐或用其他方法液化，其技術先進，工藝相對簡單，排放濃度低，回收率高，其缺點是投資大，價格昂貴，而且膜壽命短；吸附法可以達到較高的處理效率，排放濃度低，可達到低于10mg/l的排放指標，但其難點是需要初始鈍化容易、脫附效率高、使用壽命長的吸附材料。國產活性炭吸附力一般只有7％左右，而且壽命不長，一般2年左右要換一次，換一次活性炭成本很高。活性炭對油氣的吸附過程為物理吸附過程，并具有微孔填充和毛細凝聚的雙重特征。吸附、脫附過程與活性炭的結構特征密切相關。制備合適的比表面、孔容和孔徑分布的活性炭是改進吸附與脫附性能的關鍵因素。油氣回收用的吸附劑應具有較高的孔容、微孔比表面和合適的孔徑分布。活性炭吸附劑具有較高的價格性能比，孔徑＜2nm、孔分布較窄的活性炭吸附性能劣化較快，多次吸附后其影響尤為明顯，不適合于循環利用。活性炭吸附劑的孔徑分布在2～6nm時對吸附與脫附性能的提高比較有利，能明顯降低吸附量的衰減，然后逐步趨于穩定，特別適宜于油氣回收。

本發明的活性炭產品中孔體積比例大于60％，比表面積大，非常適合于吸附法油氣回收使用，具有投資少，操作成本低的特點，還可以應用于其它有機氣體的吸附回收領域。

發明內容：

本發明的目的是提供一種用于油氣回收的活性炭制備方法，特點是制備速度快，對設備要求不高，制備的活性炭吸附劑的孔徑分布主要在2～6nm，能明顯提高對油氣的吸附與脫附性能，降低吸附量的衰減，特別適宜于油氣回收領域。

本發明所述的用于油氣回收的活性炭制備過程如下：

將粒徑為10～100目的植物秸稈和質量濃度50～85％的磷酸以一定的質量比，在70～100℃溫度下浸漬一段時間后放入反應槽，并置于炭化爐內。在氮氣氣氛下，以5～10℃/min的升溫速率加熱到活化溫度，在該溫度下保溫一段時間。活化結束后停止加熱，在氮氣氣氛下炭化爐溫度降至室溫。將產品取出用去離子水反復沖洗，抽濾，至濾液的pH值大于6，然后將洗后的活性炭放入烘箱內在100～120℃下分別進行常壓及真空干燥各10～15小時，得到特別用于油氣回收的活性炭。

本發明的優點：

本發明的制備方法簡單，設備要求低，投資少，操作成本低。制備的活性炭吸附劑中孔體積比例高，孔徑分布適中，孔徑主要分布在2～6nm，比表面積大，能明顯提高對油氣的吸附與脫附性能，大大降低吸附量的衰減，特別適宜于油氣回收領域，還可以用于治理生產化工產品時排放的廢氣領域。

具體實施方式：

1.實施例1

將粒徑為10～18目的碎木屑和50％質量濃度的磷酸以質量比1∶2.0于100℃溫度下浸漬6h后放入反應槽并置于炭化爐內。在氮氣氣氛下以10℃/min的升溫速率加熱到活化溫度550℃，在該溫度下保溫1h。活化結束后停止加熱，繼續通氮氣至爐內溫度降至室溫，將產品取出用去離子水反復沖洗，抽濾，以至濾液的pH值大于6，將洗后的活性炭在100℃下分別進行常壓及真空干燥各15小時。得到活性炭。活性炭結構特征參數見表1。

2.實施例2