[發(fā)明專利]一種雄烯二酮提純方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310207269.2 | 申請日： | 2013-05-30 |
| 公開（公告）號： | CN103254261A | 公開（公告）日： | 2013-08-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 肖國林;馮佩杰;祝金山;王銀泉;傅業(yè)件 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江錢江生物化學(xué)股份有限公司 |
| 主分類號： | C07J1/00 | 分類號： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通專利事務(wù)所有限公司 33100 | 代理人： | 吳關(guān)炳 |
| 地址： | 314400 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 雄烯二酮 提純 方法 | ||
1.一種雄烯二酮的提純方法，其特征在于，包括洗晶和重結(jié)晶，所述洗晶采用復(fù)合溶劑，所述重結(jié)晶以甲醇為溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雄烯二酮的提純方法，其特征在于，所述復(fù)合溶劑由正己烷與乙酸乙酯組成，以質(zhì)量比計為正己烷∶乙酸乙酯為1∶1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種雄烯二酮的提純方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
⑴一次洗晶：采用所述的正己烷與乙酸乙酯復(fù)合溶劑洗滌粗結(jié)晶，所述復(fù)合溶劑的用量以質(zhì)量比計為粗結(jié)晶∶復(fù)合溶劑為1∶2.5；攪拌2小時，然后通過離心分離得到晶粉A；
⑵二次洗晶：采用所述的正己烷與乙酸乙酯復(fù)合溶劑洗滌步驟⑴所得晶粉A，所述復(fù)合溶劑的用量以質(zhì)量比計為晶粉A∶復(fù)合溶劑為1∶2；攪拌2小時，然后通過離心分離得到晶粉B；
⑶重結(jié)晶：將步驟⑵所得晶粉B烘干，然后用甲醇重結(jié)晶，所述甲醇的用量以質(zhì)量比計為晶粉B∶甲醇為1∶16，得到純度達(dá)99%以上的成品；
⑷溶劑回收：一次洗晶和二次洗晶的洗液通過蒸濃回收復(fù)合溶劑。
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