[發明專利]一種用混酚制取對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法

無效

• 申請號: 201310206481.7
• 申請日: 2013-05-30
• 公開（公告）號: CN103265415A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 劉彥豐;劉鋒;李崇;趙秋云;王芳;張力擎;張大治;張曾
• 申請（專利權）人: 東營海源化工股份有限公司;天津天大天海化工新技術有限公司
• 主分類號: C07C45/36
• 分類號: C07C45/36;C07C47/542;C07C45/81
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 李鳳林

1.用混酚制取對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，包括以下步驟：

氧化：以混酚和甲醇為原料，加入氫氧化鈉、氧化鈣和催化劑，加溫加壓反應得到含有對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的混合物；對該混合物進行分離得到對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛混合物粗品；

精制：對上述對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛混合物粗品進行精制得到對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛混合物；

分離：利用對羥基苯甲醛受熱容易升華的性質，對對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛混合物進行升華，并對升華物進行凝華，在凝華罐得到對羥基苯甲醛，升華罐中留下間羥基苯甲醛，這樣就分離出對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛單品。

2.根據權利要求1所述的用混酚制取對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，其特征在于，所述的氧化反應物料比為：混酚∶甲醇∶氫氧化鈉∶氧化鈣=1.00∶（2.00～2.50）∶（1.20～1.50）∶（1.00～1.20）。

3.根據權利要求1所述的用混酚制取對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，其特征在于，所述的氧化反應催化劑為氯化銅和氯化鈷，二者比為氯化銅∶氯化鈷=1.00∶（0.90～1.10）。

4.根據權利要求1所述的用混酚制取對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，其特征在于，所述催化劑加入量為混酚的2%～5%。

5.根據權利要求1所述的用混酚制取對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，其特征在于，所述的氧化反應壓力0.2MPa～0.5?MPa；所述的氧化反應溫度70℃～80℃；所述的氧化反應時間6h～10h。

6.根據權利要求1所述的用混酚制取對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，其特征在于，所述的精制過程為：向對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛混合物粗品內加入水，加水量為混酚投料量的13～15倍；攪拌均勻后將反應液過濾，濾液蒸除甲醇后，酸化至pH≤5.0，靜置后料液分為含未反應混酚的油相和含反應產物的水相兩層，分離除去上層的油相，下層的水相用乙酸乙酯萃取對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛，加入乙酸乙酯量為水相的1.50～3倍；萃取得到的乙酸乙酯溶液用飽和食鹽水洗滌，蒸餾脫除乙酸乙酯，得到對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛粗品，該粗品用苯溶解，加苯量為粗品的3～5倍，過濾除去不溶物，蒸餾脫除苯，得到純度大于99.0%的對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛混合物。

7.根據權利要求1所述的用混酚制取對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，其特征在于，所述的分離過程為：把精制得到的對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛混合物放在升華罐中，密閉系統，通過抽氣管對系統抽氣減壓，在系統負壓下通過加熱夾套加熱升華罐，升華罐中的物料受熱升溫，其中的對羥基苯甲醛就會升華，升華蒸氣通過管道進入凝華罐，在凝華罐中冷卻凝華；當升華反應20小時后，升華罐中物料的間羥基苯甲醛含量超過90%，分離反應完成；這時通過抽氣管放空消除系統負壓，系統內壓力和外界大氣壓平衡后打開升華罐取出其中的間羥基苯甲醛，打開凝華罐取出其中的對羥基苯甲醛；升華罐加熱夾套中通熱水升溫，凝華罐冷卻夾套中通冷鹽水降溫。

8.根據權利要求1所述的用混酚制取對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，其特征在于，所述升華加熱溫度70℃～190℃。

9.根據權利要求1所述的用混酚制取對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，其特征在于，所述凝華冷卻溫度0℃～20℃。

10.根據權利要求1所述的用混酚制取對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，其特征在于，所述升華和凝華系統負壓為-0.050Mpa～-0.095Mpa。