[發(fā)明專利]一種用混酚制取對(duì)羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310206481.7
• 申請(qǐng)日: 2013-05-30
• 公開（公告）號(hào): CN103265415A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉彥豐;劉鋒;李崇;趙秋云;王芳;張力擎;張大治;張?jiān)?/a>
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東營(yíng)海源化工股份有限公司;天津天大天海化工新技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C07C45/36
• 分類號(hào): C07C45/36;C07C47/542;C07C45/81
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 李鳳林

1.用混酚制取對(duì)羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，包括以下步驟：

氧化：以混酚和甲醇為原料，加入氫氧化鈉、氧化鈣和催化劑，加溫加壓反應(yīng)得到含有對(duì)羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的混合物；對(duì)該混合物進(jìn)行分離得到對(duì)羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛混合物粗品；

精制：對(duì)上述對(duì)羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛混合物粗品進(jìn)行精制得到對(duì)羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛混合物；

分離：利用對(duì)羥基苯甲醛受熱容易升華的性質(zhì)，對(duì)對(duì)羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛混合物進(jìn)行升華，并對(duì)升華物進(jìn)行凝華，在凝華罐得到對(duì)羥基苯甲醛，升華罐中留下間羥基苯甲醛，這樣就分離出對(duì)羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛單品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用混酚制取對(duì)羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，其特征在于，所述的氧化反應(yīng)物料比為：混酚∶甲醇∶氫氧化鈉∶氧化鈣=1.00∶（2.00～2.50）∶（1.20～1.50）∶（1.00～1.20）。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用混酚制取對(duì)羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，其特征在于，所述的氧化反應(yīng)催化劑為氯化銅和氯化鈷，二者比為氯化銅∶氯化鈷=1.00∶（0.90～1.10）。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用混酚制取對(duì)羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，其特征在于，所述催化劑加入量為混酚的2%～5%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用混酚制取對(duì)羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，其特征在于，所述的氧化反應(yīng)壓力0.2MPa～0.5?MPa；所述的氧化反應(yīng)溫度70℃～80℃；所述的氧化反應(yīng)時(shí)間6h～10h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用混酚制取對(duì)羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，其特征在于，所述的精制過(guò)程為：向?qū)αu基苯甲醛和間羥基苯甲醛混合物粗品內(nèi)加入水，加水量為混酚投料量的13～15倍；攪拌均勻后將反應(yīng)液過(guò)濾，濾液蒸除甲醇后，酸化至pH≤5.0，靜置后料液分為含未反應(yīng)混酚的油相和含反應(yīng)產(chǎn)物的水相兩層，分離除去上層的油相，下層的水相用乙酸乙酯萃取對(duì)羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛，加入乙酸乙酯量為水相的1.50～3倍；萃取得到的乙酸乙酯溶液用飽和食鹽水洗滌，蒸餾脫除乙酸乙酯，得到對(duì)羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛粗品，該粗品用苯溶解，加苯量為粗品的3～5倍，過(guò)濾除去不溶物，蒸餾脫除苯，得到純度大于99.0%的對(duì)羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用混酚制取對(duì)羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，其特征在于，所述的分離過(guò)程為：把精制得到的對(duì)羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛混合物放在升華罐中，密閉系統(tǒng)，通過(guò)抽氣管對(duì)系統(tǒng)抽氣減壓，在系統(tǒng)負(fù)壓下通過(guò)加熱夾套加熱升華罐，升華罐中的物料受熱升溫，其中的對(duì)羥基苯甲醛就會(huì)升華，升華蒸氣通過(guò)管道進(jìn)入凝華罐，在凝華罐中冷卻凝華；當(dāng)升華反應(yīng)20小時(shí)后，升華罐中物料的間羥基苯甲醛含量超過(guò)90%，分離反應(yīng)完成；這時(shí)通過(guò)抽氣管放空消除系統(tǒng)負(fù)壓，系統(tǒng)內(nèi)壓力和外界大氣壓平衡后打開升華罐取出其中的間羥基苯甲醛，打開凝華罐取出其中的對(duì)羥基苯甲醛；升華罐加熱夾套中通熱水升溫，凝華罐冷卻夾套中通冷鹽水降溫。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用混酚制取對(duì)羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，其特征在于，所述升華加熱溫度70℃～190℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用混酚制取對(duì)羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，其特征在于，所述凝華冷卻溫度0℃～20℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用混酚制取對(duì)羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，其特征在于，所述升華和凝華系統(tǒng)負(fù)壓為-0.050Mpa～-0.095Mpa。