[發明專利]基于吲哚克酮酸染料識別Fe離子的化學傳感器及制備方法有效
| 申請號: | 201310205884.X | 申請日: | 2013-05-28 |
| 公開(公告)號: | CN103275514A | 公開(公告)日: | 2013-09-04 |
| 發明(設計)人: | 李忠玉;王蘇;馮翠娥;徐松 | 申請(專利權)人: | 常州大學 |
| 主分類號: | C09B57/00 | 分類號: | C09B57/00;G01N21/78 |
| 代理公司: | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人: | 樓高潮 |
| 地址: | 213164 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 基于 吲哚 克酮酸 染料 識別 fe 離子 化學 傳感器 制備 方法 | ||
1.基于吲哚克酮酸染料識別Fe離子的化學傳感器,其特征在于其結構式如下式所示:
。
2.基于吲哚克酮酸染料識別Fe離子的化學傳感器的制備方法,其特征在于按照以下步驟進行:
克酮酸的制備
將氧化銅、四羥基苯醌和無水碳酸鉀按照質量比3:1:4的比例混合加入三口燒瓶中,并加入去離子水,在磁力攪拌條件下加熱回流40~60?min,然后冷卻至室溫,得到黃色液體;
將上述液體進行過濾,再用熱水洗滌濾餅,并將濾液與洗液合并,加入足量濃鹽酸酸化;配制氯化鋇飽和溶液,移取氯化鋇飽和溶液于上述溶液中,然后持續續攪拌加熱至90℃;冷卻液體至室溫,過濾得到黃色鋇鹽沉淀,放入烘箱內在100?℃條件下干燥30~40?min;將干燥產品轉入三口燒瓶中,加入無水甲醇,攪拌條件下加入濃硫酸,加熱回流20~30?min,反應結束,冷卻、靜置,濾去白色硫酸鋇沉淀;將得到的沉淀物用乙酸乙酯洗滌,將洗液和之前濾液合并,在旋轉蒸發儀中旋蒸去除溶劑,得到黃色晶體,用丙酮洗滌后進行干燥得到克酮酸;
(2)吲哚克酮酸染料的制備
將上述得到的克酮酸與2,3,3-三甲基-3H吲哚以摩爾比1:2混合,加入甲苯與正丁醇混合溶劑于燒瓶中,加熱攪拌回流12-18h,同時利用分水器除去反應生成的水,停止加熱冷卻至室溫,減壓蒸餾去除部分溶劑,過濾后得到橄欖綠色固體;將得到的固體用乙酸乙酯反復洗滌,然后在60℃下烘干,用乙醇溶劑進行重結晶,得到橄欖綠色晶體即為吲哚克酮酸染料。
3.根據權利要求2所述的基于吲哚克酮酸染料識別Fe離子的化學傳感器的制備方法,其特征在于其中步驟(1)中四羥基苯醌:去離子水質量比為1:70。
4.根據權利要求2所述的基于吲哚克酮酸染料識別Fe離子的化學傳感器的制備方法,其特征在于其中步驟(1)中四羥基苯醌:熱水質量比為1:30。
5.根據權利要求2所述的基于吲哚克酮酸染料識別Fe離子的化學傳感器的制備方法,其特征在于其中步驟(1)中熱水:氯化鋇飽和溶液體積比為6:1。
6.根據權利要求2所述的基于吲哚克酮酸染料識別Fe離子的化學傳感器的制備方法,其特征在于其中步驟(1)中熱水:無水甲醇體積比為6:1。
7.根據權利要求2所述的基于吲哚克酮酸染料識別Fe離子的化學傳感器的制備方法,其特征在于其中步驟(1)中熱水:濃硫酸體積比為100:1。
8.根據權利要求2所述的基于吲哚克酮酸染料識別Fe離子的化學傳感器的制備方法,其特征在于其中步驟(2)中甲苯與正丁醇的體積比為1:?1~3。
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