[發明專利]一種混合溶劑熱法制備CuInS2納米晶體的方法

無效

• 申請號: 201310205752.7
• 申請日: 2013-05-28
• 公開（公告）號: CN103253698A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 高延敏;趙琴;馮清
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 王華

技術領域

本發明屬于光伏材料領域，尤其涉及三元化合物半導體納米粉體CuInS₂納米晶體材料的制備方法。

背景技術

人類社會發展離不開能源的開發與利用，而能源問題早已引起人們的廣泛關注。其中石油、煤炭等常規能源(化石燃料)的儲量在逐年減少，并且使用常規能源所造成的環境污染和氣候惡化等問題給人類的生存和發展帶來了巨大危脅。因此，人們對“可再生能源”、“綠色能源”的研究、開發和利用已經顯得刻不容緩。其中太陽能由于其獨特的優越性被人類認為是未來能源的最佳選擇。

利用太陽能的重要途徑之一，就是研制太陽能電池。在太陽能電池材料中占有重要地位的是硅基材料和化合物半導體材料，高成本是目前制約這兩大類太陽能電池發展的主要障礙。解決太陽能電池的成本問題，必須降低材料制作成本，同時要提高光電轉換效率，其中，包括尋求一些特殊材料和制備工藝。

化合物半導體材料中，CuInS₂?是典型的Ⅰ-Ⅱ-Ⅵ₂半導體化合物材料，具有黃銅礦結構，其優點是：禁帶寬度為1.5eV，與太陽能電池的最佳禁帶寬度接近（1.45eV）；吸收系數大（10⁵），以其作為太陽能電池的光吸收層，厚度僅需1～2μm，減少了原料的用量；對熱和電有良好的穩定性；與CdTe、PbS、CuInSe₂等其他太陽能電池材料相比，CuInS₂不含任何有毒成分，環保安全。但目前CuInS₂薄膜太陽能電池的實驗室光電轉換效率在13%左右，與理論轉化率（28%～32%）差距較大。

目前制備CuInS₂材料的方法有很多，如硫化法、化學氣相法、電沉積法、噴射熱解法、連續離子層吸附反應法、射頻濺射法、真空蒸鍍法、溶劑熱法等.?但這些方法大多需要在高溫（600?℃~?900℃）和高壓下進行，或是需要昂貴的大型儀器，制作成本極高。其中溶劑熱法因制備工藝簡單、反應條件溫和、純度高、無污染等優點大大降低了成本，有望實現產業化生產，成為最有前途的新型薄膜太陽能電池材料。目前，通過單一溶劑體系制備純度高、晶型好的CuInS₂仍不易控制。

發明內容

發明目的：針對上述現有存在的問題和不足，本發明的目的是提供一種通過混合溶劑熱法制備具有黃銅礦的片狀CuInS₂納米晶體的方法。

技術方案：為實現上述發明目的，本發明采用以下技術方案：一種混合溶劑熱法制備CuInS₂納米晶體的方法，包括以下步驟：a、將Cu、In、S元素源依次溶于混合溶劑中，攪拌得到澄清溶液；b、將上述澄清溶液轉入壓力容器中，在170～200℃下反應10～20h，反應結束后自然冷卻至室溫；c、將產物進行離心分離后，進行洗滌，最后進行真空干燥得到目標產物；其中所述混合溶劑為N，N-二甲基甲酰胺和乙二醇的混合物。

作為優選，步驟a中先將Cu、In、S元素源依次溶于N，N-二甲基甲酰胺后，再加入溶劑乙二醇。

作為優選，所述Cu元素源為CuCl₂·2H₂O；In元素源選用InCl₃·4H₂O；S元素源選用CH₄N₂S。

作為優選，所述Cu、In、S元素源的摩爾比為1:1:2.3～2.8。

作為優選，所述壓力容器內襯有聚四氟乙烯。

作為優選，步驟c中產物進行離心分離后，依次通過無水乙醇和去離子水洗滌多次。

有益效果：與現有技術相比，本發明具有以下優點：合成方法采用溶劑熱法，和磁控濺射法、真空蒸鍍法、硫化法，電沉積法等相比，更加廉價、方便和有效；通過采用二元混合溶劑代替了傳統單一有機溶劑，所制備的樣品是一種均勻納米片狀結構、固體相對收率高、光吸收性能較佳、禁帶寬度適宜的納米光伏材料；合成的直接帶隙半導體材料的光吸收系數高達10⁵數量級，禁帶寬度達到1.41eV，接近太陽能電池理想禁帶寬度1.45?eV；本發明制備的CuInS₂納米晶體，Cu、In、S三種元素原子計量比為1：0.89：1.93，趨于標準化學計量比1：1：2。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制備的CuInS₂納米晶體的XRD圖；

圖2為本發明實施例1制備的CuInS₂納米晶體的SEM圖；