[發明專利]一種減水劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310205683.X
• 申請日: 2013-05-28
• 公開（公告）號: CN103254369A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 洪育賢;鄭順濤;萬國江
• 申請（專利權）人: 江門市科力新材料有限公司
• 主分類號: C08F290/06
• 分類號: C08F290/06;C08F220/06;C08F220/58;C08F290/10;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 譚英強

技術領域

本發明涉及一種減水劑的制備方法。

背景技術

聚羧酸減水劑作為被廣泛應用的重要的混凝土外加劑品種，其結構特點是憎水性的主鏈為脂肪族的烴類，而親水性的官能團則是側鏈上所連的-SO₃H、-COOH、-OH或聚氧烷基烯類EO長側鏈[-(CH2CH2O)m-R]等。聚羧酸減水劑常采用接枝共聚方法進行合成，主要原料為：丙烯酸、馬來酸酐、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯等，先合成帶側鏈長度的大單體，再將這些大單體同丙烯酸類或磺酸類單體共聚，合成二元或多元共聚物，形成一個大的聚合物分子，即制得聚羧酸減水劑。

目前，生產的減水劑在要么性能不佳，例如減水率不高，要么制備工藝很復雜。

發明內容

本發明的目的在于提供一種減水劑的制備方法。

本發明所采取的技術方案是：

一種減水劑的制備方法，包括以下步驟：

1）將10～30份含有酰胺基的丙烯類單體、10～30份含有醛基的低聚糖、0.01～0.1份阻聚劑、1～10份堿性催化劑混于50～80份水中，在30-90℃下保溫1-6h；

2）取上步所得產物、甲基丙烯酸、聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯、自由基引發劑，在60-80℃下反應1-3h即可。

所述的含有酰胺基的丙烯類單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺中的至少一種。

所述的含有醛基的低聚糖為葡萄糖、麥芽糖、糊精的至少一種。

所述的堿性催化劑為堿金屬或堿土金屬的氫氧化物、堿金屬或堿土金屬的碳酸鹽、堿金屬或堿土金屬的碳酸氫鹽、碳酸銨、碳酸氫銨、醇胺、脂肪胺中的至少一種。

所述的阻聚劑為苯二酚、對苯醌、吩噻嗪、β－苯基萘胺、對叔丁基鄰苯二酚中的至少一種。

所述的自由基引發劑為AIBN、ADVN、BPO、過硫酸鹽、V-50、VA-044、V-501、VA-061中的至少一種。

步驟2）中，取用的步驟1）所得產物、甲基丙烯酸、聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯三者的用量比為1：（2.5-3.5）：（12.5-13.5）。

本發明的有益效果是：本發明制備的減水劑具有較高的水泥凈漿減水率與較好的水泥凈漿擴展度的1小時保持能力。

具體實施方式

一種減水劑的制備方法，包括以下步驟：

1）將10～30份含有酰胺基的丙烯類單體、10～30份含有醛基的低聚糖、0.01～0.1份阻聚劑、1～10份堿性催化劑混于50～80份水中，在30-90℃下保溫1-6h；

2）取上步所得產物、甲基丙烯酸、聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯、自由基引發劑，在60-80℃下反應1-3h即可。

所述的含有酰胺基的丙烯類單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺中的至少一種。

所述的含有醛基的低聚糖為葡萄糖、麥芽糖、糊精的至少一種。

所述的堿性催化劑為堿金屬或堿土金屬的氫氧化物、堿金屬或堿土金屬的碳酸鹽、堿金屬或堿土金屬的碳酸氫鹽、碳酸銨、碳酸氫銨、醇胺、脂肪胺中的至少一種；優選的，所述的堿性催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氨、三乙醇胺、二乙醇胺、一乙醇胺、三乙基四胺、二乙基三胺中的至少一種。

所述的阻聚劑為苯二酚、對苯醌、吩噻嗪、β－苯基萘胺、對叔丁基鄰苯二酚中的至少一種。

所述的自由基引發劑為AIBN、ADVN、BPO、過硫酸鹽、V-50、VA-044、V-501、VA-061中的至少一種。

步驟2）中，取用的步驟1）所得產物、甲基丙烯酸、聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯三者的用量比為1：（2.5-3.5）：（12.5-13.5），自由基引發劑的用量為以上三者質量和的0.1-0.5%。

以下實施例中的聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯產自上海錦山化工有限公司。

下面結合具體實施例對本發明做進一步的說明（本發明的制備步驟中的份為質量份）：

實施例1：

1）向反應器中投入丙烯酰胺10份，葡萄糖20份，水65份，攪拌溶解后，投入阻聚劑對苯二酚0.02份，堿性催化劑三乙醇胺5份，升溫至70度，保溫3小時；

2）取10份上步反應所得水溶液與30份甲基丙烯酸、130份聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯，在0.2份V-50引發劑存在下進行自由基聚合，可制得減水劑；其中，聚合反應的溫度為70-75℃，反應時間為1-3h。