[發明專利]一種塑化劑的篩查方法

在審

• 申請號: 201310205677.4
• 申請日: 2013-05-28
• 公開（公告）號: CN103308500A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 卞禹卜;葉幫偉;楊曉慧;李林
• 申請（專利權）人: 無錫中德伯爾生物技術有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N1/34;G01N30/08;G01N30/02
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

技術領域

本發明涉及一種塑化劑的篩查方法，尤其涉及一種塑化劑的快速篩查方法。

背景技術

塑化劑（plasticizer），或稱增塑劑、可塑劑，是一種增加材料的柔軟性或是材料液化度的添加劑。其添加對象包含塑膠、混凝土、墻壁材料、水泥與石膏等。塑化劑種類多達百余種，但使用得最普遍的即是稱為鄰苯二甲酸酯類塑化劑，大量食用可能會影響肝臟和腎臟，甚至致癌。

鄰苯二甲酸酯類塑化劑被歸類為疑似環境荷爾蒙，其生物毒性主要屬雌激素與抗雄激素活性，會造成內分泌失調，阻害生物體生殖機能，包括生殖率降低、流產、天生缺陷、異常的精子數、睪丸損害，還會引發惡性腫瘤或造成畸形兒。2011年臺灣爆發有毒起云劑事件，起因在于廠商將食品添加物起云劑其中的棕櫚油成份，用價格更為低廉，保存期限更長，但卻會對人體造成致癌及生殖系統異變的工業原料塑化劑取代。2012年，媒體曝酒鬼酒中的塑化劑含量超標高達260%，毒性為三聚氰胺20倍，隨即酒鬼酒發布臨時停牌公告。質檢總局的消息，經湖南省產商品質量監督檢驗院對50°酒鬼樣進行檢測，其中塑化劑DBP最高檢出值為1.04mg／kg，超標高達260%。

塑化劑由于在許多領域都有使用，或許有些商家并非故意添加塑化劑，而是在其生產工藝中帶入了塑化劑，但是根據GB9685-2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛生標準》，塑化劑的最大遷移量也有著明確的規定，DBP（鄰苯二甲酸二丁酯）0.3mg/kg、DEHP（鄰苯二甲酸二辛脂）1.5mg/kg、DINP（鄰苯二甲酸二異壬脂）9mg/kg。塑化劑存在這我們生活中的方方面面，雖然我們暫時未發現它帶來大的危害，但是不可否認塑化劑對人體健康是一種巨大的隱患。

目前對塑化劑的檢測主要是用氣相色譜法和液相色譜法，但設備儀器昂貴且操作繁瑣，不適用于現場快速檢測。由于2012年酒鬼酒風波，國家才開始對塑化劑重視起來，但是市面上還沒有出現一種能夠快速檢測塑化劑的產品推出。主要的難點還是未找到能夠對塑化劑能夠產生特異性顯色反應的物質。免疫分析檢驗技術是一種可以利用顯色反應進行檢測的方法，但是由于研發周期長，短時間內也無法滿足市場的需求。

發明內容

為克服現有方法存在的不足，本發明的目的在于提供一種塑化劑的快速篩查方法，通過結合儀器檢測中前處理方法與薄層分析法，本發明的檢測方法檢測限可達0.3mg/kg，而且不需要昂貴儀器、分析成本低、檢測靈敏、操作簡單、實驗結果準確率高、能夠現場快速檢測的方法。

本發明所提供的塑化劑的篩查方法，包括如下步驟：

(1)活化固相萃取柱；

(2)使用活化后的固相萃取柱將待測樣品中的塑化劑富集；

(3)洗滌固相萃取柱；

(4)洗脫固相萃取柱中塑化劑；

(5)將步驟(4)所得洗脫液濃縮至干，再用溶劑將其溶解；

(6)將步驟(5)溶解后的液體與塑化劑標準品做TLC點板比較，判斷是否含有塑化劑。

本發明的篩查方法是利用塑化劑兩種性質對其實現快速檢測的，一是固相萃取柱（SPE柱）對塑化劑具有較強吸附能力，能夠富集塑化劑，二是塑化劑做TLC點板在254nm的光下有熒光。

作為優選技術方案，本發明所提供的篩查方法，所述固相萃取柱規格為1-60ml，例如為1mL、3mL、6mL、10mL、15mL、20mL、30mL、60mL等，優選為1-30ml，進一步優選為3-10ml。

為防止實驗器具帶入塑化劑優選為玻璃制，篩板優選的為PE篩板。為了避免SPE柱柱體中可能殘留的塑化劑，特別優選使用的固相萃取柱為3mL玻璃SPE柱。

優選地，所述固相萃取柱的填料為以硅膠為基質或以高聚物為基質，優選為C18、PSA、PLS材料，進一步優選為PLS材料。

C18是以硅膠為基質的反相填料固定相，用來保留非極性或弱極性的分析物，穩定性好，保留能力強。

PSA材料即N-丙基乙二胺固相吸附劑，適于氨基相似的吸附劑，有兩個氨基，PKa值分別為10.1和10.9，有比氨基更強的離子交換能力。