[發明專利](22Z)-麥角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮的制備方法有效
| 申請號: | 201310205449.7 | 申請日: | 2013-05-27 |
| 公開(公告)號: | CN103265597A | 公開(公告)日: | 2013-08-28 |
| 發明(設計)人: | 汪冬庚;劉文英;劉寶華;陳廣通 | 申請(專利權)人: | 南通大學 |
| 主分類號: | C07J9/00 | 分類號: | C07J9/00;C09K11/06 |
| 代理公司: | 南通市永通專利事務所 32100 | 代理人: | 葛雷 |
| 地址: | 226019*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 22 麥角 制備 方法 | ||
1.一種(22Z)-麥角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮的制備方法,其特征是:包括下列步驟:
(1)提取:取虎杖藥材、粉碎,按1:5w/v,加入95%乙醇,浸泡12h;回流提取2次,每次1h,合并提取液,減壓濃縮干燥,干浸膏研磨至粉末,加入石油醚-乙酸乙酯混合溶劑,混合溶劑中石油醚:乙酸乙酯=1:1v/v,超聲助溶、過濾、濾液干燥,得干燥物(Ⅰ);干燥物(Ⅰ)按1:1.5w/w加入硅膠,減壓濃縮干燥,得樣品;
(2)分離純化:將樣品按干燥物(Ⅰ):硅膠=1:30w/w的比例干法上樣,以石油醚-乙酸乙酯為洗脫溶劑,石油醚:乙酸乙酯=8:2v/v,收集含(22Z)-ETO洗脫液,減壓濃縮至干,得干燥物(Ⅱ),加入100%乙醇溶解,供制備HPLC分離用;
以日本倒津公司LC-8A為制備色譜儀,以串聯紫外-熒光檢測器作為同時監測裝置,與95%的甲醇作為流動相,對上述樣品進行分離、純化;紫外檢測器的波長條件λ=350nm,熒光檢測器的波長條件λex=390nm,λem=470nm。
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