[發明專利]一種鹽酸西替利嗪片及其有關物質質量控制方法

有效

• 申請號: 201310205057.0
• 申請日: 2013-05-27
• 公開（公告）號: CN103263394A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 張凱;謝隆;謝雁鳴;郭彧;伍彪;陳臘梅;艾風
• 申請（專利權）人: 深圳國源國藥有限公司
• 主分類號: A61K9/20
• 分類號: A61K9/20;A61K31/495;A61K47/38;G01N30/88;A61P37/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鹽酸西替利嗪片，其特征在于包括如下重量百分含量的組分：?

。

2.根據權利要求1所述的一種鹽酸西替利嗪片，其特征在于包括如下重量百分含量的組分：?

。

3.一種鹽酸西替利嗪片的制備方法，其特征在于包括如下制備步驟：?

(1)按重量百分含量稱取以下組分：?

(2)取處方量的聚乙二醇4000、二氧化鈦過200目篩，與處方量的鹽酸西替利嗪及低取代羥丙纖維素混合均勻，備用；?

(3)將上述(2)中物料加入到干法制粒機中，設定壓力為0.4～1.6Mpa，送料螺桿速度為25～35Hz，成型軋軸轉速為18～26Hz，制粒軋軸轉速為12～22Hz，用18目篩制粒，收集顆粒，備用；?

(4)將上述(3)中顆粒與處方量直壓混合物Ludipress、噴霧干燥乳糖SuperTabSD、硬脂富?馬酸鈉混合均勻，制硬度為5～8Kg，壓制成1000片，即得。?

4.根據權利要求3所述的一種鹽酸西替利嗪片的制備方法，其特征在于包括如下制備步驟：(1)按重量百分含量稱取以下組分：?

(2)取20.25g聚乙二醇4000、0.065g二氧化鈦過200目篩，與10.80g鹽酸西替利嗪及10.80g低取代羥丙纖維素混合均勻，備用；?

(3)將上述(2)中物料加入到干法制粒機中，設定壓力為1.0Mpa，送料螺桿速度為25Hz，成型軋軸轉速為22Hz，制粒軋軸轉速為18Hz，用18目篩制粒，收集顆粒，備用；?

(4)將上述(3)中顆粒與33.75g直壓混合物Ludipress、57.31g噴霧干燥乳糖SuperTabSD、2.025g硬脂富馬酸鈉混合均勻，控制硬度為6Kg，壓制成1000片，即得。?

5.一種鹽酸西替利嗪片有關物質的質量控制方法，其特征在于包括如下步驟：?

照高效液相色譜法(中國藥典2010年版二部附錄V?D)測定。?

色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.02％磷酸二氫鉀溶液(8∶92)為流動相A(用磷酸調節pH值至3.0)，以乙腈-0.05％磷酸溶液(48∶52)為流動相B，按下表進行線性梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml；柱溫為40℃；檢測波長為230nm。取鹽酸西替利嗪、鹽酸西替利嗪雜質A、鹽酸西替利嗪雜質B及鹽酸西替利嗪雜質G對照品適量，精密稱定，加流動相A配制成含鹽酸西替利嗪、鹽酸西替利嗪雜質A、鹽酸西替利嗪雜質B及鹽酸西替利嗪雜質G各5μg/ml的溶液，作為系統適用性溶液。精密量取系統適用性溶液20μl注入液相色譜儀中，洗脫順序依次為鹽酸西替利嗪雜質A、鹽酸西替利嗪雜質G、鹽酸西替利嗪雜質B及鹽酸西替利嗪，鹽酸西替利嗪峰與鹽酸西替利嗪雜質B峰的分離度不得小于2.0。?

測定法取鹽酸西替利嗪片20片，研成細粉，稱取適量(約相當于鹽酸西替利嗪20mg)，精密稱定，置20ml量瓶中，加流動相A15ml，超聲處理5分鐘(功率250W，頻率33kHz)，放冷，加流動相A定容至刻度，搖勻，濾過，稀釋至刻度，用0.45μm濾膜濾過，取續濾液作為供試品溶液；精密量取供試品溶液1.0ml，置100ml量瓶中，加流動相A稀釋至刻度，搖勻，再精密量取2.0ml，置10ml量瓶中，加流動相A稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。精密量取供試品溶液、對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，供試品溶液色譜圖中如有雜?質峰，鹽酸西替利嗪雜質A、B、G的峰面積不得大于對照溶液主峰面積1.5倍(0.3％)；其他單個未知雜質的峰面積不得大于對照溶液中主峰面積(0.2％)；各雜質峰面積之和不得大于對照溶液主峰面積的4倍(0.80％)。供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液中主峰面積0.1倍(0.02％)的峰可忽略不計。?