[發(fā)明專利]一種含稀土La的中溫合金釬料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310204450.8
• 申請日: 2013-05-21
• 公開（公告）號: CN104178655A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發(fā)明（設計）人: 李良鋒;馬雪;王恩澤
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C22C5/06
• 分類號: C22C5/06;C22C1/02;B22D11/06;B23K35/28
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發(fā)明涉及一種用于真空釬焊的熔化溫度介于400～600℃中溫合金釬料及其制備方法。

背景技術

真空電子器件常因為真空泄漏而不能正常工作，不但會給經(jīng)濟生產(chǎn)和生活帶來影響，更可能給國家安全帶來隱患。對部分失效的真空電子器件的整體更換，不僅實施起來非常困難，經(jīng)濟上也不合理。所以，對真空電子器件漏氣部位的修復和堵漏極為必要，而修復技術所要解決的關鍵問題無疑就是研究開發(fā)適宜的修復材料，改善和提高釬焊工藝。

國內外研制的真空修復材料主要有兩大類：一是有機膠黏劑；二是合金釬料。雖然有機膠黏劑具有優(yōu)異的粘結性能，但其自身的缺陷是：耐熱和耐老化性能差、真空中易揮發(fā)及揮發(fā)氣體成分復雜等問題，尤其在使用溫度高于500℃時，有機類修復材料將難以勝任。

合金釬料作為真空修復材料以其優(yōu)異的高溫耐熱性能而受到越來越廣泛的關注，成為真空修復材料的發(fā)展方向。但到目前為止，公開報道中仍沒有能具有好的加工性能同時釬焊溫度范圍又在400～600℃的中溫合金釬料。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供一種含稀土La中溫合金釬料，為(Ag-Cu₂₈)-xSn合金，有很好的潤濕性、焊接強度高，且飽和蒸汽壓低、鋪展性好、所形成焊縫具有導熱導電性能且其熔化溫度低于550℃完全能夠滿足中溫合金釬料的熔化溫度要求。

所述含稀土La中溫合金釬料由下述組分按重量百分比組成：

La-0.25～1％

Ag-47～58％，

Cu-18～22％，

Sn-20～35％。

所述含稀土La中溫合金釬料的制備方法，包括下述步驟

1)將各組分在高頻感應加熱設備上在1300℃熔煉，用Raytek紅外測溫儀控制溫度，為防止氧化熔煉過程中覆硼砂保護，保溫15min后取出置于水中冷淬，反復熔煉3次得到成分均勻的母合金；

2)將母合金試樣用內圓切割機切割成塊狀，用砂紙打磨去除表面的油污、氧化層等雜質，無水乙醇超聲清洗5min，烘干后放入單輥冷淬快速凝固設備內的石英管中；

3)抽真空使真空度不低于150Pa，高頻感應加熱，加熱功率為3～5KW，通過高純高壓惰性氣體Ar氣將合金熔液吹出，石英管內無殘留，薄帶均勻、連續(xù)、質量好。

步驟(2)中的銅輥輥速分別為1800r/min、2300r/min和2800r/min。

本發(fā)明利用單輥法熔融甩帶技術，獲得熔化溫度介于500～550℃合金釬料，可實現(xiàn)對無氧銅基板的很好潤濕，滿足真空電子器件的分級封接。該合金釬料具有飽和蒸汽壓低、組織細化、成分均勻、潤濕性能好且焊接強度高等優(yōu)點。

說明書附圖

圖1實施例1制備中溫合金釬料潤濕性試驗實物圖

圖2實施例2制備中溫合金釬料與無氧銅焊接斷面微觀結構和成分分析

圖3實施例3制備中溫合金釬料的DSC曲線

圖4實施例2制備中溫合金釬料的HRTEM照片

具體實施方式

以下結合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步說明。

實施例1

先將石英坩堝在高頻感應爐內加熱熔煉后淬冷獲得母合金，再通過熔融甩帶技術得到合金薄帶。所得到中溫釬料組分及其質量百分比為Ag57％，Cu22.5％，Sn20％，余量為La。

實施例2

先將石英坩堝在高頻感應爐內加熱熔煉后淬冷獲得母合金，再通過熔融甩帶技術得到合金薄帶。所得到中溫釬料組分及其質量百分比為Ag54％，Cu20.5％，Sn25％，余量為La。

實施例3

先將石英坩堝在高頻感應爐內加熱熔煉后淬冷獲得母合金，再通過熔融甩帶技術得到合金薄帶。所得到中溫釬料組分及其質量百分比為Ag50％，Cu19.5％，Sn30％，余量為La。

實施例4

先將石英坩堝在高頻感應爐內加熱熔煉后淬冷獲得母合金，再通過熔融甩帶技術得到合金薄帶。所得到中溫釬料組分及其質量百分比為Ag46.5％，Cu18％，Sn35％，余量為La。