[發明專利]射頻輻射制備納米四氧化三鐵

無效

• 申請號: 201310203929.X
• 申請日: 2013-05-29
• 公開（公告）號: CN103241778A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 華偉;魏念東;李智
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種射頻輻射制備納米四氧化三鐵的方法，也即是一種納米四氧化三鐵顆粒的制備方法，屬輻射化學制造納米材料工藝技術領域。

背景技術

納米Fe₃O₄是一種性能優異的多功能磁性材料,?其在記錄材料、吸波材料、催化劑、磁流體、電子復合材料、生物醫學領域都有著廣闊的應用前景。

發明內容

本發明以Fe和Fe₂O₃作為原料，以液態的水或油，作為反應介質，制備納米Fe₃O₄顆粒，晶型純度較高、平均粒徑20?nm、尺寸分布均勻、產物無毒。可以將其運用到磁分離技術和生物醫學領域中，實現對污染物有效處理以及保證生物醫藥安全。

Fe₃O₄晶體薄膜具有結構簡單、相結構穩定、耐氧化、表現出負電阻溫度系數關系和磁電阻效應，成為隨機存儲器、磁記錄和磁傳感器、超級電容等電子器件的重要材料，同時也是鐵防生銹主要技術之一。本發明實例1以Fe片和粉末狀Fe₂O₃作為原料，在制備納米Fe₃O₄顆粒的同時在鐵的表面生成一層致密的氧化膜，這為Fe₃O₄晶體薄膜簡便制備奠定了基礎，且設備簡單、易于控制具有廣泛的工業應用前景。

目前制備Fe₃O₄納米粒子的方法總體上有三大類，即固相法（干法）、液相法（濕法）和微波輻射輔助法。固相法，其顯著的特征是以固體粉末狀物質作為反應物，直接制備出目標產物的方法。該方法制備的納米顆粒分布均勻度較差，純度較低。液相法，以制備溶液為反應的第一步，再進過沉淀、脫水、結晶等過程，得到納米Fe₃O₄顆粒。液相法嚴格控制反應溶液中Fe²⁺：Fe³⁺=1:2、反應步驟和反應條件，防止雜相晶體的產生，反應完畢后再通過離心機分離、磁分離得到固體產物，將得到的固體產物多次洗滌至溶液pH值等于7，然后通過5~24h烘干即可得到納米Fe₃O₄粒子。

微波輻射技術用于制備納米Fe₃O₄是近幾年發展起來的一種較新的方法。專利號為CN20121211001?20120626的歐洲專利檢索申請公開了一種“Method?for?preparing?mesoporous?Fe₃O_4?magnetic?nano?material?under?assistance?of?microwave”該方法將3~6mg的FeSO₄.7H₂O和8?~12mg的FeCl₃.6H₃O、0~3mg的表面活性劑加入到反應器中，再往反應器中添加50~200g的蒸餾水，充分攪拌，再慢慢的加入30~55ml的NaOH溶液，充分攪拌后再加入0.5~1ml的原硅酸四乙酯溶液和50~100ml的乙醇，放入功率為600W至800W的微波反應器中充分反應10~15分鐘即可制得納米Fe₃O₄。微波制備粒徑可調納米四氧化三鐵微球的方法[專利號CN101337695用微波制備粒徑可調納米四氧化三鐵微球的方法]：將鐵鹽溶于多元醇，再加入無機鹽和表面活性劑以及加入助溶劑，然后在微波翻反應器中反應制得磁性四氧化三鐵。以及用微波法制備磁流體，用微波合成儀在一定壓力條件下用FeCl₂·4H₂O，FeCl₃·6H₂O,NaOH，聚乙二醇(M=4000)，二次蒸餾水在75℃反應8秒鐘，所得棕黑色產物即為Fe₃O₄磁流體[陳凱,陳昌云,馬美華,邵陽,劉婷.?磁流體的微波法制備與表征.?南京曉莊學院學報,?May.2008,No.?3]。可見，目前微波輻射法多用鐵鹽為原料，需要加入輔助有機溶劑，增加工藝成本，微波輻射功率都集中在600W以上，頻率通常為2.45GHz或者5.8GHz，工藝步驟相對較多。?